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E. Lindner R. Schreiber M. Kemmler H. A. Mayer R. Fawzi M. Steimann 《无机化学与普通化学杂志》1993,619(1):202-208
Supported Organometallic Complexes. IV. Structural Investigations on Neutral and Cationic (Ether-phosphane)palladium(II) Complexes . Reaction of the (ether-phosphane) ligands PhP(R)CH2—D ( 2a?c ) [D=CH2OCH3: R=Ph ( a ), (CH2)3Si(OCH3)3 ( b ), (CH2)3SiO3/2 ( b ′); D= R=(CH2)3Si(OCH3)3 ( c ), (CH2)3SiO3/2 ( c ′)] with Cl2Pd(COD) ( 1 ) results in the formation of Cl2Pd(P — O)2 ( 3a?c ). Cleavage of Cl? from 3 with AgSbF6 yields the cationic, monochelated complexes [ClPd(P — O)(P ∩ O)]+ ( 4 a—c ) (P — O: η1-P-coordinated; P ∩ O: η2-O ∩ P-coordinated). 4 a crystallizes in the monoclinic space group P21/c with the lattice constants a=1 062,4(2), b=1 912,2(4) und c=1 635,5(3) pm, β=101,22(3)° and Z=4 (R=0,0341; Rw=0,033). With water 3 b, c and 4 b, c are subjected to polycondensation to give the supported complexes 3 b′, c′, 4 b′, c ′. The structure 3 b′, c′, 4 b′, c ′ is investigated by comparison of their 31P CP MAS data with the 31P{1H} NMR spectra of their soluble precursors 3 b, c, 4 b, c . 13C CP MAS NMR spectra of 3 b′, c ′ and 4 b′, c ′ indicate η1-P- and η2-O ∩ P-coordination of the ligands. The polysiloxane network of 4 b ′ was inspected by contact time variation of the 29Si CP MAS NMR spectra and it appeared that 77% of the Si—O units are crosslinked, corresponding to a ratio T4:T3:T1=67:100:10. 相似文献
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This contribution describes the chromatographic separation of peptide stereoisomers. Thereby, one focus is laid on the influence of the absolute configurations of peptide enantiomer pairs on their enantioselective separation. Three different N-terminal protecting groups and three different chiral stationary phases (CSPs) based on cinchona alkaloid derivatives were employed and oligoalanine di-, tri- and tetra-peptides were used as model set. The absolute configurations of the individual enantiomeric pairs were found to profoundly influence both the elution order and the enantioselectivity. The stereoselective molecular recognition mechanism was observed to be dependent on the combination of configuration and the chosen protecting group and CSP. As the CSPs on their own exhibited insufficient diastereoselectivity, a two-dimensional liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) system was developed for the separation of both diastereomers and enantiomers of peptides in the second part of this study. Diastereomers were separated by reversed phase (RP) and the resulting enantiomeric pair fractions were transferred to a CSP for enantioseparation. All eight stereoisomers of a tripeptide (Ala-Ala-Ala) and 9 out of 10 stereoisomers of a tetrapeptide (Ala-Ala-Ala-Ala) could be successfully resolved. 相似文献