离子型溶液聚合化工操作的程序设计

离子型溶液聚合速度方程式一般可写成: r=-dM/dθ=kM~mC~n式中M,C分别代表溶液中单体与催化剂的浓度,m,n是两个动力学参数。为了控制聚合过程或设计适当的反应器,必须考虑体系的动力学特性与传热特性的紧密联系。本文 对恒温下分批式聚合操作的各种实施方案进行了讨论。     

乙酰基硫代甲酰芳胺合成二氢吡嗪的研究

报道了一种合成乙酰基硫代甲酰芳胺的方法. 合成的乙酰基硫代甲酰芳胺与1,2-乙二胺缩合生成5-(4'-取代苯胺基)-6-甲基-2,3-二氢吡嗪类杂环化合物.     

ＳRN 1 反应及某些SET引发的链式反应的新进展

本文综述了近几年来 S_(RN)1反应及某些 SET 引发的链式反应的研宄进展。包括四方面,即有机杂环化合物的 S_(RN)1反应;在 S_(RN)1反应中作为亲核试剂的各种有机负离子;金属离子对 S_(RN)1反应的催化作用以及 S_(RN)1在合成应用方面的进展。     

Syntheses, Structures and Characterizations of Two New Vanadium(V) Complexes: [PyH][VⅤO2(C14H9N2O3Br)] and [VⅤO(C14H9N2O3Br)(OCH3)]

The new oxovanadium (Ⅴ) complex, [PyH][VO2(L)] 1 (salicyladehyde 5-bromo salicyloylhydrazone is abbreviated as H2L; Hpy is protonated pyridine) was obtained from a refluxed solution of VOSO4 and H2L in acetonitrile-methanol-pyridine. Similarly, another new complex, [VO(L)(OCH3)] 2 was synthesized by refluxing VOSO4 and H2L in methanol-pyridine. Crystal data for 1: C19H15N3O5BrV, Mr = 496.2, monoclinic, P21/n, a = 7.1885(3), b = 9.2718(3), c = 28.803(1) (A), ( = 96.185(1)(, Z = 4 and V = 1908.6(1) (A)3; for 2: C15H12N2O5BrV, Mr = 431.1, monoclinic, P21/n, a = 12.202(2), b = 8.045(2), c = 16.604(3)(A), ( = 101.29(3)(, Z = 4 and V = 1598.4(2)(A)3. The structures of 1 and 2 have been determined by X-ray analyses and reveal that the coordination environments of V atoms in both complexes are of square-based pyramid. Three of the four based donor atoms are from the tridentate "ONO" donor ligand while the fourth is one terminal oxygen atom with the V(1)–O(3) distance 1.646(4) (A) for 1 and one -OCH3 group with the V(1)-O(3) distance 1.753(3)(A) for 2. The V(1)-O(4) terminals occupy the axial sites in both cases. The complexes are also characterized by IR and 1H NMR spectroscopies.     

Double Michael Addition Reaction of Bischalcone under Ultrasound

The Michael addition of 1,5-diaryl-1,4-pentadien-3-ones with active methylene compounds has been the subjects of many investigations. Ultrasound has increasingly been used in organic synthesis in the last three decades. Compared with traditional methods, this method is more convenient and easily controlled. A large number of organic reactions can be carried out in higher yield, shorter reaction time or milder conditions under ultrasonic irradiation. KF/Al2O3 as a useful solid supported catalyst has received considerable attention because of their high level of chemoselectivity and environmental compatibility as well as simplicity of operation and their ready availability at low cost. Herein we report the double Michael addition of dibenzalacetone with active methlene compounds such as dimethyl malonate, diethyl malonate,methyl cyanoacetate and ethyl cyanoacetate catalyzed by KF/Al2O3 under ultrasound irradiation.     

流动注射胶束化学发光法测定曲克芦丁

基于HCl介质中曲克芦丁与KIO4-MnSO4反应产生强的化学发光,且吐温-80的存在能使这一反应的化学发光强度大大增强。结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光法测定曲克芦丁的新方法。在优化的实验条件下,曲克芦丁的质量浓度在2.0×10-7~8.0×10-5g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为7×10-8g/mL。对1.0×10-6g/mL曲克芦丁进行11次平行测定,方法的相对标准偏差为1.8%。用于曲克芦丁片剂和针剂中曲克芦丁的测定。     

树状催化剂在不对称氢转移反应中的回收循环使用研究

以(1S,2R)-降麻黄碱为核心的第三代手性树状催化剂在对苯乙酮的不对称氢转移反应中可以方便的回收并循环使用. 该树状催化剂可以一共使用3次而保持对映选择性基本不变.     

物理化学课程“热化学”主题学习历程研究——化学师范生知识建构的文本分析

为深入了解地方性师范院校化学师范生知识建构习惯和水平，探讨他们在大学专业基础课程中的学习历程，以物理化学课程中以“融合科学读写特色”的“热化学”学案作为研究载体，研究对象在学案引导下开展自学活动，并在阅读教材和文献基础上进行科学写作。采用量表工具针对大学生自学效果和反思活动进行评价，并采用SOLO分类评价科学写作作品，采用KWL工具评价学生的科学阅读收获。结果发现研究对象学习动机不强，不擅长在新的学科知识学习中联系已有专业课程知识，基于文本学习的建构活动水平极低，可能是因为他们在应试背景下的基础知识并未形成体系，先修课程中并未培养元认知学习策略。     

食品中维生素D与25-羟基维生素D检测技术及含量分布研究进展

维生素D是一种对于维持人体健康具有重要作用的脂溶性维生素,25-羟基维生素D是其在人体内循环和存储的主要形式。食品中维生素D和25-羟基维生素D前处理的通常采用碱皂化、有机溶剂提取、固相萃取或者半制备色谱净化;其测定方法多为放射免疫法和液相色谱法。液相色谱串联质谱凭借高灵敏度和高准确度,目前在食品中维生素D和25-羟基维生素D测定中发挥重要作用。近年来二维液相色谱和超高效超临界流体色谱由于其强大的分离能力,在食品中维生素D和25-羟基维生素D的分析中表现出强大的潜力。该文综述了近年来食品中维生素D和25-羟基维生素D的检测方法及二者在动物食品和植物食品中的含量分布研究,以期为建立适合不同食物样品的测定方法,指导居民合理膳食,进行膳食摄入量评估等研究工作提供参考。     

应用介孔分子印迹聚合物萃取粮食中的乙酰甲胺磷

以乙酰甲胺磷为模板分子,3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)为功能单体,表面活性剂正十二烷胺(DDA)为介孔模板剂,正硅酸乙酯为交联剂,采用溶胶凝胶技术制备乙酰甲胺磷介孔分子印迹聚合物(MIP),并对其进行了表征。Scatchard分析表明,该聚合物对乙酰甲胺磷有两种结合方式,最大表观结合量Q_(max1)=47.03 mg/g,Q_(max2)=90.31 mg/g;平衡解离常数k_(d1)=57.14 mg/L,k_(d2)=188.68 mg/L。吸附动力学测定结果显示,其对乙酰甲胺磷的吸附符合准二级动力学模型;吸附热力学测定结果显示其吸附为放热过程。将该聚合物用于基质固相分散萃取(MSPD)粮食中乙酰甲胺磷,最佳条件为:聚合物与样品的质量比为1∶1,研磨时间为8 min,淋洗剂为乙醇-水(2∶1,体积比),洗脱剂为乙腈-乙酸溶液(19∶1,体积比)。所得洗脱液采用高效液相色谱法检测,测得乙酰甲胺磷的线性范围为0.03～0.3μg/g,检出限为0.015μg/g,回收率为92.5%～97.1%,相对标准偏差为2.9%～3.7%。该方法兼具介孔分子印迹技术的高选择性如和MSPD技术的快速分离性,为乙酰甲胺磷残留分析提供了新思路。