液相色谱-串联质谱法测定纺织品中7种全氟有机物

建立了纺织品中7种全氟有机物(全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟辛烷磺酸盐)残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用甲醇超声提取,C18固相萃取小柱净化后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。方法检出限(S/N=3)为0.02~0.08μg/kg,阴性样品的加标回收率为80%~101%,相对标准偏差(n=6)为3.2%~7.1%。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于纺织品中全氟有机物的检测确证。     

声空化外场对振荡流热管传热性能的影响

本文通过实验研究了声空化外场对振荡流热管传热性能的影响规律.声空化外场对振荡流热管传热性能有显著影响,在某些工况下声空化外场可以加速热管的启动,提高热管传热性能,但亦出现施加声空化外场反而削弱传热的现象.声空化外场对振荡流热管具有独特的作用,其特殊的规律,以及内、外场之间的耦合机制亟需进行更加深入的研究.     

自激振荡流热管非均匀截面强化传热实验研究

本文对自激振荡流热管的传热特性及强化传热手段进行了分析,并利用高热流连续激光作为加热手段,通过改变激光器的输出功率,对等截面和非均匀截面自激振荡流热管的传热特性进行了对比实验研究。实验结果表明,非均匀截面自激振荡流热管在满足一定的前提条件下,可以明显地起到强化传热的作用。     

声空化强化振荡流热管传热实验研究

本文提出了声空化强化振荡流热管传热的方法,并对常规振荡流热管与声空化振荡流热管传热性能进行了对比实验,观察不同加热温度和声空化强度对热管传热性能的影响.实验结果表明在不同的声空化强度下,声空化振荡流热管传热均大于常规振荡流热管;在相同的加热温度下,声空化振荡流热管的当量导热系数均大于常规振荡流热管.声空化强化振荡流热管传热的方法是可行的.     

MgB_2和Mg_(0.93)Li_(0.07)B_2的电阻率与霍尔效应研究

测量了MgB2 和Mg0 .93Li0 .0 7B2 的电阻率 ρ(T)与霍尔系数RH(T)的温度依赖关系 .电阻率的测量结果表明 ,MgB2 和Mg0 .93Li0 .0 7B2 的正常态电阻率与温度有平方的依赖关系 .MgB2 和Mg0 .93Li0 .0 7B2 的超导转变温度几乎相同 .霍尔系数的测量结果表明 ,MgB2 和Mg0 .93Li0 .0 7B2 的载流子类型为空穴型 ,二者的霍尔系数都随温度升高而减小 ,且Mg0 .93Li0 .0 7B2 的霍尔系数比MgB2 略有减小 ,这可能与Li掺杂引入空穴有关 .二者的霍尔角都与温度平方呈线性关系 .     

Light Source for Synchrotron Radiation X-Ray Topography Study at Beijing Syncrotron Radiation Laboratory (BSRL)

Characteristics of the synchrotron radiation source for X-ray topography study at Beijing Synchrotron Radiation Laboratory (BSRL) is desribed in this paper,local geometrical resolution of topographs is discussed,the diffracting intensities of white beam topography is given.     

ON THE ANALYTICAL STUDY IN LATTICE GAUGE FIELD THEORY

The relation between the saddle point approximation and the action variational method in the lattice gauge field theory is discussed. It is expounded that in the thermodynamical limit by using a trial action composed of mean fields, the variational approach leads to the results as well as the higher order corrections obtained in the saddle point approximation. It is also pointed out that order by order corrections to the variational approach can be worked out systematically in an improved variational approach.     

I+HI'(v)→IH(v')+I'反应几率振荡行为的量子散射理论研究

本文基于振动绝热性分析, 用量子散射理论研究I+HI'(v)→IH(v')+I'反应几率的振荡行为, 其中双原子间相互作用势的振动本征态是Morse振子的严格解。在计算反应几率时采用分布高斯基(Distributed Gaussian Basis Sets; DGBS)展于方法, 既保持了反应几率的解析表达式, 又有效地简化了计算。计算结果明显地揭示了反应几率在低碰能区域的振荡行为。对反应机理也作了探讨。     

Au/TiN复合薄膜制备及其表面增强拉曼光谱研究

表面增强拉曼散射光谱(SERS)已用于环境监测、生物医药、食品卫生等领域,而高活性SERS基底是表面增强拉曼散射光谱技术应用的关键。TiN作为新型等离子材料具有较强的SERS性能,同时化学稳定性及生物相容性较好,但其SERS性能不如贵金属金强。该研究采用氨气还原氮化法和电化学沉积法,在TiN薄膜表面沉积贵金属Au纳米颗粒制备出Au/TiN复合薄膜。在Au/TiN复合薄膜中单质Au和TiN两种物相共存;随着电化学沉积时间延长,TiN薄膜表面单质金纳米颗粒数量逐渐增多,金纳米颗粒尺寸增大,颗粒间距减小。由于金与TiN两者的本征表面等离子共振耦合作用,Au/TiN复合薄膜的共振吸收峰发生了偏移。利用罗丹明6G为拉曼探针分子,对Au/TiN复合薄膜进行SERS性能分析,发现Au/TiN复合薄膜上的R6G探针分子的拉曼峰信号强度随沉积时间延长呈现先增大后减小的规律;当电化学沉积时间为5 min时,R6G拉曼信号峰较高,复合薄膜样品的SERS活性最大。将Au/TiN复合薄膜和Au薄膜分别浸泡在10-3,10-5,10-7,10-8及10-9 mol·L-1 R6G溶液5 min,进行检测限分析,发现Au/TiN复合薄膜检测极限达10-8 mol·L-1,增强因子达到8.82×105,与Au薄膜和TiN薄膜相比,Au/TiN复合薄膜上对R6G探针分子SERS活性最高。这得益于Au/TiN复合膜中表面等离子体产生的耦合效应,使得局域电磁场强度增强,从而引起R6G探针分子拉曼信号增强。通过2D-FDTD模拟电场分布发现Au/TiN,Au及TiN薄膜具有电场增强作用,其中Au/TiN复合薄膜的增强作用尤为显著,这也证实了氮化钛与金纳米颗粒之间存在耦合效应。另外发现TiN与Au之间可能存在电荷转移,促进了4-氨基苯硫酚氧化反应,进而证实了TiN与Au薄膜的协同作用。此外,Au/TiN复合薄膜均匀性较好,相对平均偏差仅为7.58%。由此可见,采用电化学沉积制备的Au/TiN复合薄膜具有作为SERS基底材料的应用潜力。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定叔胺类药品中硫酸二甲酯基因毒性杂质北大核心CSCD

硫酸二甲酯被广泛用于药品的有机合成中,具有很强的毒性及腐蚀性,因此应严格控制其在药品中的残留量。现有传统检测方法在样品制备过程中不允许使用水,且存在专属性低、灵敏度差等缺陷,严重制约了检测方法的通用性和准确度。研究采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UHPLC-MS/MS),建立了氨基比林等叔胺类药品中残留的硫酸二甲酯的测定方法。检测方法以氨基比林作为衍生剂,40℃条件下氨基比林和硫酸二甲酯在水溶液中能够快速反应生成甲基化氨基比林,通过检测甲基化氨基比林间接计算硫酸二甲酯的残留含量。采用Waters Atlantis HILIC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),以10 mmol/L乙酸铵水溶液-0.1%甲酸甲醇溶液(50∶50,v/v)为流动相进行等度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃,进样量1μL;在电喷雾电离、正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下测定硫酸二甲酯的含量。硫酸二甲酯在0.9935~7.9480 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9997,方法的检出限为0.50 ng/mL,定量限为1.15 ng/mL,加标回收率为94.9%~106.4%。建立的检测方法用于氨基比林、咖啡因、替加氟等9批样品中,均未检出硫酸二甲酯,说明各药品生产企业注重了该基因毒杂质残留量的控制。该方法专属性强,灵敏度高,操作简单,定量准确,适用于氨基比林等药品中硫酸二甲酯基因毒杂质的测定。