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991.
Calcite Microneedle Arrays Produced by Inorganic Ion‐Assisted Anisotropic Dissolution of Bulk Calcite Crystal
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Xia Long Ruijie Meng Weike Wu Prof. Yurong Ma Prof. Dong Yang Prof. Limin Qi 《Chemistry (Weinheim an der Bergstrasse, Germany)》2014,20(15):4264-4272
Besides studies on the mineralization process, research on the demineralization of minerals provides another way to understand the crystallization mechanism of biominerals and fabricate crystals with complicated morphologies. The formation of ordered arrays of c‐axis‐oriented calcite microneedles with a tri‐symmetric structure and lengths of more than 20 μm was realized on a large scale for the first time through anisotropic dissolution of calcite substrates in undersaturated aqueous solution in the presence of ammonium salts. The lengths and the aspect ratios of the calcite microneedles can be tuned by simply changing the concentrations of the ammonium salts and the dissolution time. The shape of the transverse cross sections of the calcite microneedles obtained in the presence of NH4Cl and NH4Ac is almost regularly triangular. The tri‐symmetric transverse cross‐section geometry of the calcite microneedles could be attributed to the tri‐symmetric feature of rhombohedral calcite atomic structures, the synergetic interactions between electrostatic interaction of ammonium ions and dangling surface carbonate groups, and the ion incorporation of halide ions. 相似文献
992.
Metal‐Free Oxidative Radical Addition of Carbonyl Compounds to α,α‐Diaryl Allylic Alcohols: Synthesis of Highly Functionalized Ketones
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Xue‐Qiang Chu Hua Meng You Zi Prof. Dr. Xiao‐Ping Xu Prof. Dr. Shun‐Jun Ji 《Chemistry (Weinheim an der Bergstrasse, Germany)》2014,20(51):17198-17206
A metal‐free direct alkylation of simple carbonyl compounds (ketones, esters, and amides) with α,α‐diaryl allylic alcohols is described. The protocol provides facile access to highly functionalized dicarbonyl ketones by a radical addition/1,2‐aryl migration cascade. The regioselectivity of the reaction was precisely controlled by the nature of the carbonyl compound. 相似文献
993.
994.
在pH 7.8的磷酸盐缓冲溶液中,琥乙红霉素和甲基绿在50℃下可以反应形成稳定的离子缔合物。冷却至室温后以水做参比测定体系的吸收光谱,发现琥乙红霉素溶液在550~670 nm几乎无吸收,甲基绿在此区域有强烈的吸收,甲基绿与琥乙红霉素生成的离子缔合物的吸光度与甲基绿相比有明显降低,最大褪色波长在634 nm附近,且吸光度变化ΔA与琥乙红霉素的浓度成正比。琥乙红霉素的质量浓度在0.0009~0.1530 mg/mL范围内服从Beer定律,线性回归方程为:A=-3.037ρ+0.0355,r=0.9995;对10.00 mL 5.0×10-3mg/mL琥乙红霉素测定6次,RSD=0.6%,在634 nm测得ε=6.19×104L·mol-1·cm-1。研究了琥乙红霉素-甲基绿反应体系的光谱特性、反应的影响因素、共存物质的影响,做了反应的条件优化实验,对所建立的方法进行了一些初步的分析应用。在实验基础上,建立了测定琥乙红霉素的褪色分光光度法,检出限为0.21μg/mL,可用于琥乙红霉素片中琥乙红霉素含量的测定。 相似文献
995.
996.
为创建洁净高效的酚类化合物硝化工艺,以杂多酸H6PMo9V3O40(PMAV3)为活性组分,硅胶为载体,浸渍法制备了负载型催化剂PMAV3/SiO2,采用红外光谱、X射线衍射谱、N2吸附-脱附法及TG-DSC分析等测试技术对该催化剂的结构及热稳定性进行了表征;考察了该催化剂对多种酚类化合物硝化反应的催化性能。结果显示,该催化剂对多种酚类化合物的硝化反应具有很强的催化活性和区域选择性,产率为83.7%~94.5%,其中苯酚、邻甲酚、邻氯苯酚和邻氟苯酚以邻位硝化产物居多,水杨酸的对位硝化产物占绝对优势;负载催化剂的织构性质与载体相近,但随负载量增加,比表面积逐渐降低;PMAV3/SiO2的热稳定性好于本体PMAV3。催化剂回收容易,重复使用5次,活性基本不变。 相似文献
997.
采用电感耦合等离子体质谱法测定了纺织品中的可萃取As。采用反应模式以去除40Ar35Cl+离子对测定75As+的干扰,标准工作曲线采用基体匹配的方法减少基体效应的影响。样品采用模拟酸性汗液进行萃取,将萃取液稀释5倍后进行测定,以降低盐分对仪器的影响。方法检出限为6μg/kg,测定低限2μg/kg,在样品中添加0.02~0.2 mg/kg的砷时,回收率97.8%~98.6%,相对标准偏差小于5%。方法满足了检测生态纺织品(婴幼儿产品)的限量要求。 相似文献
998.
合成了2,2-二甲基-N-羟乙基-1,3-噁唑烷(OX),并以其为结构单元合成了2种多官能度的噁唑烷化合物——丙二酸二-2,2-二甲基-N-羟乙基-1,3-噁唑烷酯(OX1)和1,1,5,5-戊烷端四甲酸四-2,2-二甲基-N-羟乙基-1,3-噁唑烷酯(OX2).采用13C核磁共振谱、质谱、元素分析和傅里叶变换红外光谱对产物结构进行表征,并探索了产物用于单组份湿固化聚氨酯(SPU)体系的潜固化剂性能.研究了固化体系的表观性能、力学性能和热性能.结果表明:纯湿固化SPU发泡且膨胀,拉伸强度为3.2 MPa,断裂伸长率为364%;而SPU-OX2固化体系的拉伸强度达27.2 MPa,是纯SPU固化体系拉伸强度(3.2 MPa)的9倍;SPU-OX2固化体系断裂伸长率达457%,是纯SPU固化体系断裂伸长率(364%)的1.26倍.聚氨酯中加入噁唑烷OX1和OX2为潜固化剂,不仅较好改善了聚氨酯的表观性能,而且增加了聚氨酯预聚体的力学性能和热稳定性. 相似文献
999.
以(C5Me4SiMe3)Sc(CH2C6H4NMe2-o)2和[Ph3C][B(C6F5)4]组成的单茂钪催化体系催化非共轭双烯均聚合及与乙烯共聚合,考察了聚合条件及非共轭双烯结构对聚合活性、产物分子量和微结构的影响.单茂钪催化体系中,单体浓度、聚合温度、聚合溶剂以及烷基铝试剂对1,5-己二烯的聚合活性和选择性以及聚合产物的分子量和分子量分布均有较大影响.室温甲苯溶剂中,单茂钪可以催化1,5-己二烯,1,6-庚二烯,1,7-辛二烯,1,9-癸二烯四种非共轭双烯聚合获得相应的聚合物;除1,9-癸二烯聚合获得不溶的交联聚合物外,其它非共轭双烯聚合均获得可溶的环烯烃聚合物.1,5-己二烯聚合形成亚甲基-1,3-环戊基(MCPN)五元环和四元环开环形成的3-乙烯基四亚甲基(VTM)结构单元.1,6-庚二烯聚合完全环化形成亚甲基-1,3-环己基(MCHX)六元环和乙烯基-1,2-环戊基(ECPN)五元环结构单元,1,7-辛二烯聚合形成亚甲基-1,3-环庚基(MCHP)七元环结构单元和未环化的悬挂己烯(HEB)结构单元.室温1.01×105Pa乙烯压力下,单茂钪催化体系还可以快速催化非共轭双烯1,5-己二烯,1,6-庚二烯,1,7-辛二烯,1,9-癸二烯与乙烯共聚合,获得含有环状结构单元、悬挂双键结构单元和聚乙烯嵌段的无规共聚物.在单茂钪催化非共轭双烯均聚合及与乙烯共聚合中,非共轭双烯的链长直接影响了其聚合活性和选择性. 相似文献
1000.
合成了6种单茂稀土催化剂Cp’LnR2(THF)n(其中,Cp’=C5H5,C5Me4SiMe3;R=CH2C6H4NMe2-o,CH2SiMe3;Ln=Sc,Y,Lu;n=0或1),并以[Ph3C][B(C6F5)4]为助催化剂,甲苯为溶剂,考察催化剂结构对丁二烯聚合活性,立体选择性,催化剂利用率以及聚合物分子量和分子量分布的影响.通过1H-NMR,13C-NMR,FTIR,GPC以及DSC对聚丁二烯进行表征,结果表明,当Cp’=C5H5,R=CH2C6H4NMe2-o,Ln=Sc,n=0时,催化剂(C5H5)Sc(CH2C6H4NMe2-o)2对丁二烯聚合活性最高,可达9600 kg-polymer/mol-Sc·h,催化剂利用率为45%,聚丁二烯顺-1,4结构含量在96%~98%之间,分子量分布窄,指数在1.3左右;以甲苯或氯苯作为聚合溶剂时,聚合活性最高,聚丁二烯分子量保持窄分布,在所有溶剂中聚丁二烯顺-1,4结构含量均达到96%以上;催化剂聚合活性随温度下降而降低,而聚合物分子量分布有变窄的趋势,温度对聚丁二烯立体选择性无明显影响;当[Bd]/[Sc]摩尔比从500增加到3000时,聚合反应1 min转化率均达到100%,聚丁二烯分子量呈可控线性增大,最高达44.6×104,且均保持聚合物窄分布.DSC谱图表明聚丁二烯Tg为-107℃,当升降温速率为10 K/min时,在-63℃和-8℃附近呈现出明显的冷结晶峰和熔融峰. 相似文献