基于Al6Ge2O13还原制备Ge纳米粒子及其光致发光性能研究

以3-三氯锗丙酸和硝酸铝为原料，通过共沉淀法合成了Al₆Ge₂O₁₃陶瓷粉体，并利用TG-DSC、FTIR、XRD等研究了其形成过程。采用选择还原技术对Al₆Ge₂O₁₃进行还原处理，还原产物观察到发光峰位于564、611、681、730和774 nm的室温光致发光现象。比较不同温度下还原的样品，发现550 ℃保温3 h还原制备的样品发光强度最强，通过XRD、XPS和Raman光谱研究表明样品在可见和近红外光区的发光是源于平均粒径为1.98 nm且未能形成完整晶格的Ge纳米粒子团簇。     

D-氨基葡萄糖Schiff碱及其金属配合物的抗菌活性

The effects of D-glucosamine schiff base and its metal complexes on the growth of Aerobacter aerogenes were investigated by the microcalorimetry. Among the substances tested. Zn-SG was shown to be the most bacteriostasic, followed by Zn-o-VG and SG (with the Ic50 of 242, 287 and 320 μg•mL-1, respectively). Cu(Ⅱ)-SG showed less inhibitory effect on Aerobacter aerogenes over the concentration rang of 50~300μg•mL-1.     

多检测GPC/SEC技术在高分子表征中的应用Ⅳ.氘化高分子的溶液性质

采用体积排斥色谱法／ 示差折光指数／ 直角激光光散射／ 示差粘度三检测联用技术表征了氘化聚苯乙烯、聚苯乙烯和氘化聚苯乙烯－ 聚异戊二烯。结果表明,在θ条件下,虽然氘化聚苯乙烯的化学依赖性常数υＴ,ＤＰＳ比聚苯乙烯的化学依赖性常数υＴ,ＰＳ大,但２５ ℃时在四氢呋喃中,氘化聚苯乙烯的分子尺寸仍小于聚苯乙烯的分子尺寸。由于嵌段共聚物的淋洗体积随组成变化,所以用传统的ＳＥＣ／ＲＩ得不到准确的分子量。经比较膜渗透、小角激光光散射和基质辅助激光脱吸与离子化时间飞行质谱等的实验结果,证明体积排斥色谱法／ 示差折光指数／ 直角激光光散射／ 示差粘度三检测技术能准确地得到氘化二嵌段共聚物的分子量以及其它重要信息。     

Inorganic–Organic Hybrid Molecular Clusters with Cu2I2 Rhomboid Dimer Core as Light-Emitting Coating Materials

Journal of Cluster Science - In this paper, a series of light-emitting copper(I) iodide inorganic–organic hybrid clusters has been synthesized, and they are 0D-Cu2I2(fmp)4 (1,...     

Visible-light-driven palladium-catalyzed Dowd–Beckwith ring expansion/C–C bond formation cascade

A visible-light-induced palladium-catalyzed Dowd–Beckwith ring expansion/C–C bond formation cascade is described. A range of six to nine-membered β-alkenylated cyclic ketones possessing a quaternary carbon center were accessed under mild conditions. Besides styrenes, the electron-rich alkenes such as silyl enol ethers and enamides were also compatible, providing the desired β-alkylated cyclic ketones in moderate to good yields.

An intermolecular Dowd–Beckwith ring expansion/C–C bond formation is achieved through light-induced palladium catalysis. Not only styrenes but also the electron-rich alkenes such as silyl enol ethers and enamides were also compatible in this reaction.     

咪唑-氰基合铁(Ⅲ)氢键型超分子晶体的合成、相变及介电性质

通过溶剂蒸发法,咪唑、18-冠醚-6和铁氰酸在甲醇溶液内反应,获得了氰基合铁配合物氢键型笼状超分子晶体材料(C3H5N2)3[Fe(CN)6]·2(18-crown-6)·2H2O(1)。通过变温X射线单晶衍射、红外光谱、元素分析、热重分析(TG)、差示扫描量热法(DSC)和变温-介电常数测试等对该晶体进行了结构、热能及电性能分析。该晶体的空间群为P21/c,属于单斜晶系,结构显示氰基合铁阳离子、水分子和咪唑阳离子在空间内通过氢键的相互作用形成以铁原子为顶点的三维笼状结构。温度变化触发笼状结构突变,同时引起[Fe(CN)6]3-框架内超分子发生动态摆动,从而引起晶体结构发生相变,该结构相变温度区间伴随介电物理特性阶梯状变化,从220到280 K,介电常数由38变为43,且可逆。温度在270 K之后的介电突然跃升是水汽影响导致。     

深共融溶剂中合成2,4-二取代喹啉衍生物

在氯化胆碱和氯化锌组成的深共融溶剂中,以2-氨基苯乙酮和芳香炔烃为原料,通过环化偶联反应,合成了一系列2,4-二取代喹啉衍生物;当n(氯化胆碱)∶n(氯化锌)=1∶2,反应温度为80℃时,反应3 h即获得高达98%的产率.该方法无需额外添加催化剂,而且反应条件温和、操作简单、底物范围较广泛.     

单原子Ge助剂修饰Cu(111)晶面上CO2加氢制甲醇的机理研究

针对CO₂热催化转化制甲醇过程中CO₂吸附、活化较困难及副产物较多的问题,提出采用单原子Ge助剂修饰Cu(111)晶面的解决思路,通过密度泛函理论(DFT)计算研究了CO₂在Ge-Cu(111)晶面上加氢合成甲醇的反应机理。结果表明,单原子Ge助剂的电子调控增加了与其相邻的 Cu 原子的电子云密度,使 CO₂分子在含 Ge 活性界面上的吸附能力显著增强:CO₂在 Ge-Cu(111)晶面上的吸附能约为Cu(111)晶面的1.5倍,约为Pd改性Cu(111)晶面的2.4倍,进而使逆水煤气变换(RWGS)反应路径速控步骤的活化能降低了近 20 kJ·mol^-1,同时衍生出 3条生成甲醇的 RWGS新路径;此外,Ge-Cu(111)晶面上甲酸盐路径由于速控步骤活化能大幅上升而被禁阻,进而CO及烃类等副产物选择性大幅降低,Ge-Cu(111)晶面上CO₂加氢制甲醇选择性升高。     

新型烷氧基嘧啶拼接3-吡咯螺环氧化吲哚类化合物的合成及其抗肿瘤活性

以取代烷氧基嘧啶3-烯键氧化吲哚衍生物为原料,与肌氨酸及多聚甲醛在甲苯中回流经1,3-偶极子3+2环加成反应,合成了8个新型烷氧基嘧啶拼接3-吡咯螺环氧化吲哚类化合物(3a~3h),产率67%~82%,d/r值6/1~20/1,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。采用MTT法研究了3a~3h对人肺癌细胞(A549)、人前列腺癌细胞(PC-3)和人白血病细胞(K562)的体外抗肿瘤活性。结果表明:3d和3g对人白血病细胞K562具有明显的活性,IC50分别为24.1 mol·L~(-1)和32.4μmol·L~(-1),接近阳性对照药顺铂。     

金标记羟胺放大化学发光检测赭曲霉毒素A

以羧基磁性微球为分离载体,连接氨基捕获探针和适配体,加入生物素化报告序列和赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)竞争结合适体,继续加入链霉亲和素纳米金和羟胺/Au~(3+)以显著提高化学发光检测OTA的灵敏度,从而建立了一种纳米金标记羟胺放大化学发光检测OTA的高灵敏度方法。优化了羧基磁性微球、氨基捕获探针、适配体、生物素化报告序列、链霉亲和素纳米金的用量。优化条件下,在OTA质量浓度0.01~50 ng/m L范围内,化学发光信号值与OTA浓度的对数呈较好的线性关系(r~2=0.992 5),检出限为1.58×10~(-3)ng/mL。对啤酒样品进行OTA加标回收实验,回收率为97.4%~105.4%,相对标准偏差为4.0%~5.5%。