超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的分析方法.试样采用水-乙腈(体积比2:3)溶液提取,乙腈-水(体积比8:2)稀释后以0.22μm滤膜过滤上机测定.采用ACQUITY UPLC BEH HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1％乙酸)...     

铈基催化剂在挥发性有机物催化燃烧治理中的研究进展

铈基催化剂由于其特殊的氧化还原性能在催化反应中得到了广泛应用,在非均相催化反应中其表面性质尤为重要.二氧化铈晶格中的氧缺陷对表面催化反应起着非常重要的作用,而二氧化铈可以有效调节催化剂表面酸碱性,修饰催化活性中心的结构,提高催化剂的储放氧能力,增强其结构稳定性和提高活性组分的分散度等.我们分别从二氧化铈催化剂的制备方法...     

混合型离子交换液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中10种氨基糖苷类药物残留

该研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响氨基糖苷残留分析准确度与灵敏度的各主要因素,建立了鸡蛋中10种氨基糖苷类药物(链霉素、双氢链霉素、潮霉素B、卡那霉素、阿米卡星、妥布霉素、安普霉素、大观霉素、新霉素、庆大霉素)残留量的混合型离子交换液相色谱-串联质谱分析方法。样品经10 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(含0.4 mmol/L EDTA和50 g/L三氯乙酸)超声提取,调节pH至6~7后,经PRiME HLB固相萃取柱富集净化,采用SIELC Obelisc R色谱柱分离,以乙腈和1.0%(v/v)甲酸水溶液(含1 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,在正离子、多反应监测模式下经串联质谱仪测定,外标法定量。该方法在5~200 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.99;方法的检出限(LOD, S/N≥3)为2~5 μg/kg,定量限(LOQ, S/N≥10)为5~10 μg/kg。在空白鸡蛋中进行LOQ、20 μg/kg、100 μg/kg 3个水平的加标回收实验,方法的平均回收率(n=6)为68.1%~111.3%,相对标准偏差为1.2%~12.3%。利用该方法对市售的20批次鸡蛋样品进行测定,均未检出目标物。本方法简单、灵敏、准确,可实现鸡蛋中10种氨基糖苷类药物残留的批量检测。     

Rare-earth Doped Nanoparticles with Narrow NIR-II Emission for Optical Imaging with Reduced Autofluorescence

Fluorescence imaging in the second near-infrared region(900-1700 nm, NIR-II) with a high resolution and penetration depth due to the significantly reduced tissue scattering and autofluorescence has emerged as a useful tool in biomedical fields. Recently, many efforts have been devoted to the development of fluorophores with an emission band covering the long-wavelength end of NIR-II region(1500-1700 nm) to eliminate the autofluorescence. Alternatively, we believe imaging with a narrow bandwidth could also reduce the autofluorescence. As a proof of concept, NaYF₄:Yb,Nd@NaYF₄ downconversion nanoparticles(DCNPs) with sharp NIR-II emission were synthesized. The luminescence of DCNPs showed a half-peak width of 49 nm centered at 998 nm, which was perfectly matched with a (1000±25) nm bandpass filter. With this filter, we were able to retain most of the emissions from the nanoparticles, while the autofluorescence was largely reduced. After PEGylation, the DCNPs exhibited great performance for blood vessel and tumor imaging in living mice with significantly reduced autofluorescence and interference signals. This work provided an alternative way for the low-autofluorescence imaging and emphasized the importance of narrow emitting rare-earth doped nanoparticles for NIR-II imaging.     

CT检查参数对腰椎管狭窄症的诊断价值及与疗效、腰椎功能改善的相关性分析

选取我院60例腰椎管狭窄症(LSS)患者作为研究组,同期健康者60例作为对照组,探究CT检查参数对LSS的诊断价值及与疗效、腰椎功能改善的相关性。结果显示,研究组椎管面积、硬膜囊面积、椎管矢径、椎管横径、侧隐窝矢径、侧隐窝角小于对照组(P<0.05);CT各参数联合诊断LSS的AUC值大于任一参数单独诊断;疗效优良患者术后3个月椎管面积、硬膜囊面积、椎管矢径、侧隐窝矢径、侧隐窝角大于治疗前及非优良患者(P<0.05);经偏相关性分析发现,CT检查参数与疗效显著相关(P<0.05)。说明LSS疗效、腰椎功能改善情况与椎管面积、硬膜囊面积、椎管矢径等关系密切,CT检查对指导临床完善手术方案有重要意义。     

去卷积伏安法中离散数据处理的方法研究(Ⅰ)──正交小波变换平滑

一系列的离散数据处理方法已成为化学计量学的重要组成部分[1],去卷和伏安法就是结合计算机技术的新一代电分析方法,其激励信号与输出信号均为计算机发生和采集的数字信号,对采集到的信号一般采用移动平均法[2]和Fourier变换处理法[3]进行平滑处理．但是,Fourier变换在电分析化学领域的难度较大,运算复杂,为此,Aubarel等[4]提出了不用FFT的Fourier变换平滑算法,但是该法要先对信号进行预处理,并且对Fourier的和式要反复进行折叠,计算量较大．80年代末发展起来的小波变换引起了人们广泛的关注[5],被称为数学“显微镜”,具有…     

色谱灰色数模的建立及其应用研究(Ⅰ)──连续GM(1,N)模型的建立及色谱保留行为的预测

应用灰色系统理论和最小二乘原理，推导出连续GM（1，N）模型，并将该模型用于高效液相色谱中溶质保留行为的预测．研究了烷烃、烷基苯及对羟基苯甲酸酯等化合物的容量因子与流动相组成、容量因子与碳数、保留时间与温度、保留时间与碳数的关系，并建立了相应的数学模型，经验证，预测结果良好．     

Tweezer分子的合成和对有机阴离子的配位效应

本文报道新的Ｔｗｅｅｚｅｒ（１）的合成，用＾１ＨＮＭＲ研究了新的Ｔｗｅｅｚｅｒ分子和对硝基苯甲酸盐的配位效应，结果表明它兴通过氢键，静电引力和芳环夹心堆叠作用而自动缔合。     

三氮宾分子的磁性设计

采用量子化学ＧＡＵＳＳＩＡＮ９４ａｂｉｎｉｔｉｏＵＨＦ方法和ＳＴＯ－３Ｇ基组设计一系列三氮宾分子，讨论分子的几何结构和取代基对其磁性的影响，计算结果表明，这些分子都具有铁磁性并有高自旋基态，有效交换积分值随代基的变化而变化，其中一种具有较代的总能量和高的有效交换积分值的分子，可期望被合成。     

原位合成分子筛膜毛细管色谱柱的研制

吸附型多孔层毛细管柱既耐高温又对气体及烃类异构体有选择性，同时又具有毛细管色谱快速、高效等优点，是解决难分离组分的重要柱型．常用作气一固吸附色谱固定相的有强极性的硅、中极性的氧化铝、非极性的碳质及特殊吸附作用的分子筛．其中分子筛以其独特的吸附作用，在永久性气体和烃类碳数族组成分析中有重要地位．Pruecell和Soulages[1，2]等制备了涂渍型5A和13X型分子筛的毛细管柱，对低碳烃类化合物显示了良好的分离能力，分析柱温较填充柱降低约100℃．邹乃忠等[3～5]也先后制备了分子筛层的毛细管柱用来作直馏汽油的分析．由于通…