交联聚苯乙烯树脂固载甲酰基的微波辅助还原

在微波照射的相转移催化(MI-PTC)条件下,3种甲酰基功能化的交联聚苯乙烯树脂——对甲酰基苯氧基甲基树脂、对甲酰基-2-甲氧基苯氧基甲基树脂和对甲酰基-3-甲氧基苯氧基甲基树脂固载的甲酰基被NaBH4还原,得到相应的3种苄羟基功能化的树脂——Wang树脂、Sasrin树脂和新型的对苄羟基-3-甲氧基苯氧基甲基树脂.考察了溶剂、相转移催化剂等因素对反应的影响,优化的反应介质为THF/H2O混合溶剂,相转移催化剂为苄基三羟乙基氯化铵(BTHAC).然而,在传统加热和微波辐射条件下,最有效混合溶剂的配比有所不同.在水浴加热条件下,最有效的反应溶剂为12 mL THF+3 mL H2O;而在微波加热的条件下,最有效的反应溶剂却是3 mL THF+12 mL H2O.在优化的溶剂、催化剂条件下,微波功率为60 W时,高分子固载的甲酰基30 min之内几乎被定量地还原成羟基.与传统加热方式比较,MI-PTC还原聚苯乙烯固载甲酰基可以大大缩短反应时间,提高反应效率,是一种进行高分子化合物官能团转化的良好方法.     

基底温度控制方式对直流弧光放电PCVD金刚石膜的影响

如何精确、高效地实现对基底温度的测控,并获得优化的温度参数,对于CVD金刚石制备技术至关重要.本文采用自主研制的具有新型基底温度自动控制系统的直流弧光放电PCVD设备,分别进行了基底温度开环、闭环及开闭环复合控制下的金刚石薄膜制备研究,并采用SEM,激光Raman光谱仪对所制备薄膜的形貌品质进行了分析.研究结果表明:基底温控方式的不同会明显影响CVD金刚石膜的晶体、生长特征及品质,尤其造成了薄膜生长中二次形核密度以及非金刚石成分的显著变化;在保证系统稳定运行的前提下,当其它沉积参数恒定时,受控下的基底温度控制精度及控制品质的实时变化是影响CVD金刚石膜生长性能的主要因素,其中控制精度介于±5℃～±15℃间变化,而控制品质受控制方式的影响较大;相对于控制精度而言,控制品质的变化对常规金刚石薄膜生长性能的影响更为明显.对于此系统,只有采用开-闭环复合控制,且开环流量维持在其单独工作流量的20;时,才能保证基底温度控制精度、控制品质及所制备的CVD金刚石薄膜的质量最佳.     

Sr2Si5N8∶Eu2+光物理性能及电子结构的研究

运用碳热还原氮化法(CRN)合成了Sr2Si5N8和Sr2Si5N8∶Eu2+粉体,所得到物相的XRD图谱显示,掺杂Eu2+后比掺杂前峰值向高角度方向偏移.荧光图谱显示掺杂后激发光谱处于紫外和近紫外光范围,发射光谱峰值处于红光处.利用第一性原理基于密度泛函理论的平面波赝势法计算了Sr2Si5N8与Sr2Si5N8∶Eu2+的能带结构与电子态密度,发现Eu2+的加入使得体系拥有了易于将能量以光子形式放出的直接带隙跃迁机制,并且使得整个体系带隙减小,结合实验结果,揭示了该体系材料的微观发光机理.     

单轴旋转对惯导系统误差特性的影响

分析了单轴旋转惯导系统自动补偿的基本原理,对陀螺和加速度计常值漂移、安装误差、标度因数误差等因素在单轴旋转下的调制情况进行了研究。通过仿真分析了转动速度对各种误差的影响规律,指出了实际系统旋转速度和方式的选择要综合考虑陀螺的常值漂移和标度因数误差的影响。利用激光捷联惯导系统在实验室中进行了单轴旋转IMU实验,其定位精度优于1nm／24h。研究结果可以为单轴旋转惯导系统的进一步优化和工程设计提供理论参考。     

轧辊用高钒高速钢的滚-滑动磨损性能及失效行为研究

在高应力滚-滑动(滑动率约10%)条件下,利用自制的磨损试验机研究了高钒高速钢的磨损性能,并利用电子显微镜分析了失效行为.结果表明:高钒高速钢的相对耐磨性是高铬铸铁(Cr20)的2倍以上.磨损失效形式为显微切削与疲劳剥落的复合,兼有碳化物碎裂.碳化物对磨损失效有重要作用,高铬铸铁中的杆状M7C3型碳化物易于弯曲、碎裂而在其内部形成大量裂纹,促进磨损表面产生大块的疲劳剥落;高钒高速钢中团块状VC硬度高、形态好、具有精细亚结构、不易碎裂,可有效地抵御显微切削和疲劳剥落,是高钒高速钢耐磨性优良的原因.     

姿态检测地磁传感器误差分析与补偿方法

针对磁环境下的地磁传感器测量精度不足的问题,为了补偿地磁传感器存在的各种误差,在分析地磁传感器的自身误差和环境干扰误差的基础上,建立了地磁传感器误差校正模型,利用最大似然估计法将误差校正模型转化成多项式最小二乘拟合的基本方程形式,提出了基于QR因子分解法的补偿系数快速解算方法。分别求取仿真误差模型和实验误差模型的补偿系数,然后对地磁场矢量进行校正。结果表明,校正后的磁场强度和实际磁场强度基本一致,滚转角精度提高了近5倍,能够满足相关需求。     

Effects of local thickness defects on the buckling of micro-beam

A buckling model of Timoshenko micro-beam with local thickness defects is established based on a modified gradient elasticity. By introducing the local thickness defects function of the micro-beam, the variable coe-cient differential equations of the buckling problem are obtained with the variational principle. Combining the eigensolution series of the complete micro-beam with the Galerkin method, we obtain the critical load and buckling modes of the micro-beam with defects. The results show that the depth and location of the defect are the main factors affecting the critical load, and the combined effect of boundary conditions and defects can significantly change the buckling mode of the micro-beam. The effect of defect location on buckling is related to the axial gradient of the rotation angle, and defects should be avoided at the maximum axial gradient of the rotation angle. The model and method are also applicable to the static deformation and vibration of the micro-beam.     

热熔还原法制备超硬复合相氮化碳及其工艺探索

本文采用热熔还原法,以聚氯乙烯、氯化铵、氧化铁为原料制备复合超硬相氮化碳(α/β-C3 N4).采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(TEM)对样品进行表征.在此基础上分析了不同温度和原料配比下合成复合相C3 N4的物相组成及形貌变化.结果表明样品形貌随着原料配比的不同在颗粒、棒状、纳米线之间转变.当C、N和Fe之间摩尔比为3:4:0.4时,所制备出的样品呈纳米线状,纳米线的直径约为15 nm,结晶性良好.而在其它配比下,只能获得棒状或颗粒状α/β复合相C3 N4.     

硫源和六元瓜环对硫化镉性质的影响

以硫代硫酸钠和硫脲为硫源,氯化镉为镉源,六元瓜环(Q[6])为修饰剂,采用水热法制备Q[6]/CdS复合光催化剂.利用傅里叶变换红外光谱、X射线粉末衍射和扫描电子显微镜对产物进行结构和形貌表征,考察Q[6]和硫源对产物结构和性能的影响.结果表明,硫源对产物形貌和结构都有影响,Q[6]对硫化镉光催化性能有增强作用,15 mg Q[6]/CdS能使50 mL,6 mg/L的次甲基蓝溶液反应200 min时的降解率达到93.0;以上.     

松香基功能高分子吸附分离盐酸小檗碱研究

探索了聚马来松香己二醇酯(PMHE 树脂)和马来松香乙二醇丙烯酯-丙烯酸共聚物poly(MGAE-AA)对盐酸小檗碱的分离提纯.实验结果表明,马来松香乙二醇丙烯酯-丙烯酸共聚物吸附分离盐酸小檗碱的效果较好,最佳条件是T=80℃,pH=6.00,振荡频率为150r/min;静态吸附量为62.47mg/g,动态吸附量为3.54mg/g.使用马来松香乙二醇丙烯酯-丙烯酸共聚物吸附盐酸小檗碱,初产品中盐酸小檗碱固含量由37.53%上升到68.91%;聚马来松香己二醇酯对盐酸小檗碱的静态吸附量为8.59mg/g,动态吸附量为0.68mg/g.