ASE-HPLC检测某型号球形发射药中的叠氮硝胺、硝化甘油、Ⅱ号中定剂含量的研究

采用快速溶剂萃取(ASE)技术和高效液相色谱法测定某球形药中叠氮硝胺(DIANP)、硝化甘油(NG)和II号中定剂(C2)的含量.ASE提取条件:二氯甲烷做萃取溶剂,萃取温度100℃,静态萃取10 min,萃取2次.HPLC测定条件:YWG C18柱(150×4.6 mm,10μm),以甲醇和水作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长210nm.测定结果表明DIANP、NG、C2平均回收率分别为99.6%、100.3%、99.4%,RSD分别为0.7%、0.8%、0.9%(n=5),检出限分别为2.1、1.5和0.2 mg/L,线性范围分别为0.02~0.98 g/L,0.03~1.38 g/L,0.002~0.124g/L.用此方法共检测某批球形发射药样品5份,检测结果与滴析-HPLC法检测结果相当.     

分子印迹技术在生化分离分析中的应用

分子印迹聚合物具有高选择性、稳定及实用的特点,在复杂基体中痕量分析物的高选择性分离富集中有着良好的应用前景,近年来在生物样品中的应用尤其引起人们关注.该文分别介绍了分子印迹技术的原理及生物分子印迹聚合物的制备方法,综述了分子印迹技术在氨基酸、生物碱、多肽、蛋白质等生物分离分析中的应用进展.     

间位、对位芳香族聚酰胺纤维热分解过程的Py/GC-MS与TGA-DTA/MS分析

通过裂解／色谱-质谱联用（Py／GC-MS）与热失重-质谱联用（TGA—DTA／MS）对耐高温纤维间位、对位芳香族聚酰胺（PMIA,PPTA）在惰性气体下的热分解过程进行分析。Py／GC—MS迅速升温得到的裂解产物与TGA-DTA／MS连续升温得到的降解产物有较好的对应,3步降解的PMIA与1步降解的PPTA在过程上的差异反映在不同阶段降解与裂解产物的区别上。通过水解、均裂等反应机制对二者不同的热分解进行解释：在低分解温度时,运用水解机制解释了PMIA纤维3步的失重过程和低的耐热性;而随着温度升高,均裂机制增强,使得PPTA纤维在1000℃时失重较PMIA高。     

不同刺激条件下人外周血淋巴细胞超微结构与粘滞力的AFM分析

应用原子力显微镜（atomic force microscopy,AFM）探测了静息、脂多糖（LPS）或伴刀豆蛋白（ConA）活化的人外周血淋巴细胞的形态结构、超微结构及粘滞力特性。从AFM图像可知,经LPS或ConA刺激活化后的淋巴细胞比静息状态的淋巴细胞有所增大,并且表面分布着大小不一的颗粒状聚合物。利用AFM高空间分辨的力位移曲线测量系统,发现经LPS或ConA刺激活化后淋巴细胞的粘滞力是静息状态淋巴细胞的2~3倍。通过AFM探测淋巴细胞活化状态的可视化数据,可以更好地理解淋巴细胞的行为。     

阿霉素在氧化铟锡电极上的电化学行为及其应用

阿霉素(ADM)在0.02 mol/L pH 7.50的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,用氧化铟锡(ITO)电极进行线性扫描伏安法测定,得到一良好的还原峰,其峰电位为-0.63 V。峰电流与ADM浓度在1.0×10-7~5.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为5.0×10-8mol/L。用循环伏安法研究了体系的电化学行为及电极反应机理。实验表明,该体系属两电子还原的不可逆过程。     

固相萃取/高效液相色谱法测定地表水中磺酰脲类农药的研究

建立了固相萃取/高效液相色谱法(SPE/HPLC)同时测定地表水中五种磺酰脲类农药的方法。研究了固相萃取提取、净化方法,优化了高效液相色谱条件并用二极管阵列检测器进行定量分析。五种磺酰脲类农药在0.1~10.0μg/mL范围内线性良好,相关系数在0.9992~0.9998之间,相对标准偏差在1.8%~4.1%之间,平均回收率为72.8%~103%。本方法中五种磺酰脲类农药的检出限在0.02~0.22 ng/mL范围。用该法分析了某水域地表水,取得满意结果,表明本方法具有一定的实用性。     

诺氟沙星-Tb3+-牛血清白蛋白相互作用的荧光光谱研究

采用诺氟沙星-Tb3 体系,在pH 9.0的Tris-HCl缓冲溶液中,利用牛血清白蛋白(BSA)能增强诺氟沙星的特征荧光的特性,建立了BSA的定量分析方法。结果表明:当诺氟沙星浓度/[Tb3 ]在1/8~1/12范围内时,BSA的加入量与体系的荧光增强(ΔF)有良好的线性关系,线性范围为0~25μg/mL,相关系数r=0.998。并初步探讨了BSA的存在对诺氟沙星-Tb3 体系荧光增强的作用机理。     

析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量金

以MIBK为络合剂和提取剂,乙醇为助溶剂,建立了析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量金的分析方法。详细探讨了金的不同析相微萃取体系的特性及析相规律,优化了金-MIBK体系的最佳析相微萃取条件及石墨炉升温程序。所建立的方法线性范围为0.006~1.0μg/L,检出限为0.0013μg/L,相对标准偏差为1.5%(n=11),用于国家地质标准参考物质(GBW07289)的测定,分析结果与推荐值吻合。     

新型螯合树脂在线预富集测定海水中痕量Cd

将新型螯合树脂(XAD-H2Dz)应用于微柱现场在线采样(MFS)新技术中,实现了海水样中痕量Cd的在线原位预富集和实验室中流动注射-火焰原子吸收(FI-FAAS)系统的联机测定。采样体积为5 mL和50 mL时,检出限(3σ)分别为68和6.7 ng/L;相对标准偏差(n=7)分别为2.0%和2.6%。对国家海水微量元素标准物质GBW(E)080040和实际样品(大连老虎滩区域海水以及连云港黄海水域)中镉进行分析,均获得了满意的结果。     

瞬态平面热源法测量硅胶混合吸附剂导热系数

利用瞬态平面热源法对制冷吸附剂的导热性能进行测试.所研究的吸附剂包括:硅胶颗粒、硅胶-水、硅胶-氯化钙混合多孔介质、硅胶-氯化钙-膨胀石墨固化混合吸附剂.实验结果表明:硅胶颗粒的孔隙率对其导热性能的影响比较大;此外,当硅胶的吸水量增大时,导热系数呈线性增大.当氯化钙质量分数大于0.2时,混合多孔介质的导热系数随氯化钙质量分数的增大而显著增加.利用膨胀石墨可以明显地提高硅胶颗粒的导热系数,固化的混合吸附剂的导热系数可以达到2.942W/mK,相对于硅胶颗粒的导热系数提高约30倍.