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91.
气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中的8种多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时快速测定纺织品中8种多环芳烃的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)超声波提取,氮吹浓缩后采用DB-17MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。研究了纺织品中8种多环芳烃的提取方法,并对色谱和质谱条件进行了优化。实验结果表明,多环芳烃的浓度在0.05~1.00 mg/L或0.10~1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.995,方法检出限(LOD)为0.02~0.05 mg/kg,方法定量下限(LOQ)为0.05~0.10 mg/kg。在3个加标水平下的回收率为81.2%~106.4%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.5%。该方法灵敏度高,操作简便,定量准确,适用于纺织品中8种多环芳烃的分析测定。 相似文献
92.
Various enols of 2-acylmethyl-4,4-dimethyl-2-oxazolines were prepared in moderate yields via ultrasonically catalyzed reactions of 2,4,4-trimethyl-2-oxazoline with arenecarboxylic esters in the presence of UDP-t-BuCl-i-Pr2NH system. 相似文献
93.
本文对具高吸收的ZnSe多晶材料的增加吸收型光学双稳性进行了实验观测,发现在介质的吸收远高于过去提出的理论判据时,仍能获得双稳输出,并测定了阈值开关功率与光斑尺寸及样品厚度的关系.采用分层模型分析实验结果,定性地解释了实验现象. 相似文献
94.
采用实时直接分析(DART)离子源串联高分辨质谱Orbitrap技术(DART-Orbitrap MS),对8种市售常见西药进行有效成分分析,建立了一种快速、简便、准确测定西药中有效成分的方法.对DART离子源的离子化温度、扫描模式、操作气体种类、辅助溶剂种类及其酸碱性等实验条件进行了优化,得到最佳实验条件.实验结果表明,正谱条件下,采用N_2气作为操作气体时,待测组分准分子离子峰[M+H]+同样具有较高的灵敏度和谱图辨识度.因此,N2气可以替代昂贵的He气作为DART离子源的操作气体用于8种药物有效成分的现场实时检测.该方法具备成本低、快速和操作简便的特点.通过分析待测组分的特征碎片离子,发现了N2-DART离子源中的特征离子反应,包括氧化反应和重排反应.根据获得的特征碎片离子对N_2-DART-MS中发生的反应机理进行推导,并结合理论计算对其进行验证.N_2-DART-MS技术有望应用于复杂基质混合物的现场快速检测中. 相似文献
95.
车载SINS行进间初始对准方法 总被引:3,自引:2,他引:3
针对车载捷联惯导系统,提出了一种行驶条件下的初始对准方法。通过实施两次技术性短时停车(共计30s),利用车辆启动前和行进途中停车状态下的重力矢量,确定初始时刻载体坐标系(定义为惯性坐标系)和中间时刻一个过渡坐标系的姿态关系;经姿态转换,实现车载捷联惯导系统行进间高精度自对准。16次车载实验结果表明:该方法的方位对准精度达到0.03°(1σ),水平精度优于0.005°(1σ);对准时间长短可变。该对准方法不需要外部速度观测,对准中间过程自由行驶,有利于提高载车机动能力。 相似文献
96.
97.
同位素内标超高效液相色谱-串联质谱法检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).血清样品中加入乙腈沉淀蛋白质,超高速离心取上清液,离心浓缩后,采用ACQUITY UPLC T3 C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经UPLC分离,电喷雾离子化四级杆串联质谱以正离子多反应监测方式(MRM)检测,用同位素内标法定量.丙烯酰胺和环氧丙酰胺在0.5~20.0 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999;检出限均为0.1 mg/L;在3个浓度水平(2.0, 8.0, 和15.0 mg/L)进行添加实验,样品的加标回收率分别为98.0%~108.3%和99.6%~106.7%;日内精密度(RSD)为0.54%~5.8%和1.1%~5.8%;每个样品测试时间仅为6 min.本方法测定大鼠血清中的丙烯酰胺和环氧丙酰胺操作简单快速, 重现性好, 灵敏度高. 相似文献
98.
毛细管凝胶电泳紫外检测核酸灵敏度 总被引:1,自引:0,他引:1
以已知浓度的DNA Marker为标准样品,常规压力进样,电动进样,柱头场放大及联合使用基质场放大和柱头场放大等方法进行CGE-UV分析,对比不同进样方法的检测灵敏度.以聚合酶链式反应(PCR)后的高盐DNA样品验证方法的可靠性.当DNA样品稀释达40万倍,与电动进样和压力进样相比,在对峰形和峰宽无明显影响下,将电动进样的时间延至420 s,三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液(TE)浓度降低至1.5%,柱头场放大灵敏度分别提高了约28和90倍;联合使用基质场放大和柱头场放大后,灵敏度分别提高3760和12000倍.DNA的检出限达0.1 μg/L(S/N=3,CGE-FASI-UV).同时以本法分析PCR后的DNA产物获得了极高的灵敏度(分别比普通的压力进样和电动进样提高50477倍和33354倍).本实验采用基质场放大和柱头场放大联用,方法操作简单,灵敏度高,适用于高盐微量的DNA样品分析. 相似文献
99.
100.
根据目标上实际最大光强与理想合成效果下最大光强的比值定义了合成效果因子,用以评价相干合成效果.在此基础上研究了影响相干合成效果的主要因素,并对合成效果因子的传输特性进行了研究.结果表明:阵列紧密程度对合成效果影响不大,在较小的空间占空比下有可能得到较好的合成效果.影响合成效果的主要因素是随机相位差,当随机相位差增大到一定程度时,光束合成其实已经由相干合成过渡到了非相干合成,得不到预期的相干合成效果;随着传输距离的增大,空间占空比对合成效果因子的影响将进一步减小,影响合成效果的主要因素之一是随机相位差. 相似文献