N_2-DART-Orbitrap中的特征气相离子反应及在西药快速检测中的应用

采用实时直接分析(DART)离子源串联高分辨质谱Orbitrap技术(DART-Orbitrap MS),对8种市售常见西药进行有效成分分析,建立了一种快速、简便、准确测定西药中有效成分的方法.对DART离子源的离子化温度、扫描模式、操作气体种类、辅助溶剂种类及其酸碱性等实验条件进行了优化,得到最佳实验条件.实验结果表明,正谱条件下,采用N_2气作为操作气体时,待测组分准分子离子峰[M+H]+同样具有较高的灵敏度和谱图辨识度.因此,N2气可以替代昂贵的He气作为DART离子源的操作气体用于8种药物有效成分的现场实时检测.该方法具备成本低、快速和操作简便的特点.通过分析待测组分的特征碎片离子,发现了N2-DART离子源中的特征离子反应,包括氧化反应和重排反应.根据获得的特征碎片离子对N_2-DART-MS中发生的反应机理进行推导,并结合理论计算对其进行验证.N_2-DART-MS技术有望应用于复杂基质混合物的现场快速检测中.     

车载SINS行进间初始对准方法

针对车载捷联惯导系统,提出了一种行驶条件下的初始对准方法。通过实施两次技术性短时停车(共计30s),利用车辆启动前和行进途中停车状态下的重力矢量,确定初始时刻载体坐标系(定义为惯性坐标系)和中间时刻一个过渡坐标系的姿态关系;经姿态转换,实现车载捷联惯导系统行进间高精度自对准。16次车载实验结果表明:该方法的方位对准精度达到0.03°(1σ),水平精度优于0.005°(1σ);对准时间长短可变。该对准方法不需要外部速度观测,对准中间过程自由行驶,有利于提高载车机动能力。     

用动光弹性法研究材料引入的分配层对应力波传播的影响

本文用动态光弹性模拟试验分析方法，观察和分析研究了材料不同的分配层对应力波在结构中传播的影响，比较分析了冲击荷载产生的应力波在洞室结构顶部的传播及相互过程，得到指定点处的应力—时间关系曲线，为结构震塌机理的进一步的研究和防护结构的改进提供参考。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定皮革和纺织品中含氯苯酚的含量

建立了测定皮革和纺织品中含氯苯酚的高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)分析方法.采用加速溶剂萃取法萃取不同类型的皮革和纺织品样品,以正己烷为提取剂,在10.34 MPa和120 ℃下静态循环提取3次,提取液经氮吹仪浓缩近干,以正己烷溶解并定容;采用C18柱,以乙腈/0.5%乙酸溶液为流动相,DAD波长为214 nm进行高效液相色谱分离与分析.结果表明: 四氯苯酚和五氯苯酚质量浓度在0.1～20 mg/L范围内具有良好的线性关系(r＞0.9999);平均回收率在 96.0%～101.5% 之间;相对标准偏差为 0.50%～5.5% (n=7);方法的检出限为0.02 mg/kg,符合欧盟指令0.05 mg/kg的限量规定.本方法高效、简便、自动化程度高,准确可靠,是一种可同时快速测定皮革和纺织品中含氯苯酚的新方法.     

同位素内标超高效液相色谱-串联质谱法检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺

建立了检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).血清样品中加入乙腈沉淀蛋白质,超高速离心取上清液,离心浓缩后,采用ACQUITY UPLC T3 C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经UPLC分离,电喷雾离子化四级杆串联质谱以正离子多反应监测方式(MRM)检测,用同位素内标法定量.丙烯酰胺和环氧丙酰胺在0.5～20.0 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999;检出限均为0.1 mg/L;在3个浓度水平(2.0, 8.0, 和15.0 mg/L)进行添加实验,样品的加标回收率分别为98.0%～108.3%和99.6%～106.7%;日内精密度(RSD)为0.54%～5.8%和1.1%～5.8%;每个样品测试时间仅为6 min.本方法测定大鼠血清中的丙烯酰胺和环氧丙酰胺操作简单快速, 重现性好, 灵敏度高.     

毛细管凝胶电泳紫外检测核酸灵敏度

以已知浓度的DNA Marker为标准样品,常规压力进样,电动进样,柱头场放大及联合使用基质场放大和柱头场放大等方法进行CGE-UV分析,对比不同进样方法的检测灵敏度.以聚合酶链式反应(PCR)后的高盐DNA样品验证方法的可靠性.当DNA样品稀释达40万倍,与电动进样和压力进样相比,在对峰形和峰宽无明显影响下,将电动进样的时间延至420 s,三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液(TE)浓度降低至1.5%,柱头场放大灵敏度分别提高了约28和90倍;联合使用基质场放大和柱头场放大后,灵敏度分别提高3760和12000倍.DNA的检出限达0.1 μg/L(S/N=3,CGE-FASI-UV).同时以本法分析PCR后的DNA产物获得了极高的灵敏度(分别比普通的压力进样和电动进样提高50477倍和33354倍).本实验采用基质场放大和柱头场放大联用,方法操作简单,灵敏度高,适用于高盐微量的DNA样品分析.     

提高聚氨酯表面硅橡胶涂层粘接性研究

利用表面处理并借助硅烷偶联剂大幅提高了聚氨酯/硅橡胶(PU/SR)的界面粘接性.利用红外光谱、水接触角以及表面元素分析对PU表面处理效果及偶联剂的反应效果进行检测,利用扫描电镜对材料的表面形貌及界面情况进行观察.并对不同方法得到的PU/SR界面进行剪切和振动疲劳测试以考察其粘接效果并进行比较.结果表明,经过硫酸短时处理过的PU表面生成大量羟基,使得亲水性提高,并大大增强了端异氰酸酯基硅烷偶联剂与PU的接枝反应效果.当室温缩合固化的硅橡胶预聚体涂覆到其表面后,以化学键联接在PU表面的硅烷偶联剂又可以与硅橡胶一起缩合,从而有效的提高了PU/SR的界面粘接性.     

基于小波域马尔可夫随机场模型的压缩传感图像重构

目前在压缩传感重构算法中利用图像的可稀疏性表示先验知识,从比奈奎斯特采样少得多的观测值中恢复原始图像。除了稀疏性之外,邻域系数的相关性也可以作为先验知识加速重构算法收敛。为了克服目前算法中没有利用邻域系数相关性的缺点,提出了基于小波域马尔可夫随机场模型的压缩传感图像重构算法,根据显著性度量对变换系数进行分类得到具有马尔可夫性的初始掩模,利用ICM算法完成掩模优化,实现系数更新,并将算法与未考虑邻域相关性的算法进行了比较。实验结果证明了算法的有效性。     

激光空间相干合成效果评价方法的研究

根据目标上实际最大光强与理想合成效果下最大光强的比值定义了合成效果因子,用以评价相干合成效果.在此基础上研究了影响相干合成效果的主要因素,并对合成效果因子的传输特性进行了研究.结果表明:阵列紧密程度对合成效果影响不大,在较小的空间占空比下有可能得到较好的合成效果.影响合成效果的主要因素是随机相位差,当随机相位差增大到一定程度时,光束合成其实已经由相干合成过渡到了非相干合成,得不到预期的相干合成效果;随着传输距离的增大,空间占空比对合成效果因子的影响将进一步减小,影响合成效果的主要因素之一是随机相位差.     

Study of the primordial lithium abundance

Lithium isotopes have attracted an intense interest because the abundance of both 6Li and 6Li from big bang nucleosynthesis (BBN) is one of the puzzles in nuclear astrophysics. Many investigations of both astrophysical observation and nucleosynthesis calculation have been carried out to solve the puzzle, but it is not solved yet. Several nuclear reactions involving lithium have been indirectly measured at China Institute of Atomic Energy, Beijing. The Standard BBN (SBBN) network calculations are then perfo...