异长春花苷内酰胺的光化学降解

报道了异长春花苷内酰胺在水溶液中经自然光照射后, 发生光氧化反应, 主要降解产物为(3S)-短小蛇根草苷. 采用通入氧气和日光灯照射的方法可加速异长春花苷内酰胺光降解, (3S)-短小蛇根草苷的产率为56%.     

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查化妆品中的24种激素

建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用（UPLC-LTQ/Orbitrap MS）快速筛查、定性识别化妆品中24种激素的分析方法。不同剂型的化妆品样品经甲醇超声提取,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以乙腈和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。通过静电场轨道阱全扫描得到激素化合物的准分子离子的精确质量数,实现对化妆品中激素的快速筛查;再以保留时间和数据依赖扫描（data dependent scan）模式获得的子离子质谱图进行定性确证。24种激素化合物的质量准确度误差小于3×10^-6（3 ppm）;线性良好,相关系数大于0.99;检出限≤10 μg/kg（S/N=3）,能满足实际化妆品样品的分析要求。应用该方法对不同剂型的50余种化妆品样品进行筛查分析,结果良好。该方法是化妆品中激素快速筛查、定性识别的有效方法。     

RD496微热量计的研制及其应用

简要回顾了热导式微热量计的建立和发展,着重介绍了RD496微热量计的研制历程.归纳并介绍了RD496微热量计在化学和材料研究中的应用,包括物质晶型转化温度和转化热、溶解热和混合热、生成反应焓的测定,化学反应热动力学、稀释结晶动力学的研究,比热容和固体材料导热系数的测定,材料原位生长的量热研究和材料的微量吸附量热研究等;另外,对于其在高分子化学及物理、生物化学及农业科学等方面的应用进行了叙述.     

铱(Ir~Ⅲ)-稀土(Ln~Ⅲ)异核配合物发光性能研究

稀土离子(LnⅢ)丰富的4f电子跃迁能级,使稀土发光材料获得重要而广泛的应用.稀土配合物中天线基团的引入,弥补了稀土离子f-f跃迁禁阻而导致吸收较低的不足.而具有三重态吸收的过渡金属配合物作为天线基团,更使稀土离子的激发窗口红移.相关研究具有重要的理论意义和实际应用价值.本文主要综述近年来有关铱(IrⅢ)-稀土(LnⅢ)异核发光配合物方面的研究进展.     

丙二硫醚桥联双β-二酮与Ni(Ⅱ)配位作用及液膜传输性研究

合成了丙二硫醚桥联2个乙酰丙酮的双β-二酮分子1,3-二(3-硫醚基-2,4-戊二酮基)丙烷(L1),以此为配体与镍(Ⅱ)作用得到配合物,通过元素分析和摩尔电导分析方法确定了镍(Ⅱ)配合物的化学组成,比较分析了配位前后的游离配体与配合物的红外及紫外吸收光谱,采用紫外光谱滴定法对配体L1与Ni(Ⅱ)离子在溶液中的配位行为进行了模拟研究,并进行金属离子液膜传输实验考察了L1对Ni(Ⅱ)的液膜传输性能。结果显示,L1通过4个O原子与Ni(Ⅱ)配位成键形成配合物,且对Ni(Ⅱ)具有良好的液膜传输性。     

不同提取方法对所得稻壳基木质素的影响研究

本文以稻壳这种在我国来源十分丰富的农业副产物为原料,采用三种方法(乙二醇法、乙醇法、碱法)提取稻壳中的木质素,考察相应处理条件下的木质素提取率、羟基含量来确定提取适宜条件。乙二醇提取法所得木质素的羟基值和产率可以分别达到275.2mg/g和45.2%;乙醇法在适宜的提取条件下得到稻壳基木质素羟基值和产率分别为269.1mg/g和51.1%;碱溶液提取法可获得羟基值和产率分别为324.7mg/g和64.1%的碱木质素,无论何种木质素都富含活性官能团为后续再利用提供条件。     

High‐throughput data dimension reduction via seeded canonical correlation analysis

Canonical correlation analysis (CCA) is one of popular statistical methodologies in multivariate analysis, especially, in studying relation of two sets of variables. However, if sample sizes are smaller than the maximum of the dimensions of two sets of variables, it is not plausible to construct canonical coefficient matrices due to failure of inverting sample covariance matrices. In this article, we develop a two step procedure of CCA implemented in such situation. For this, seeded dimension reduction is adapted into CCA. Numerical studies confirm the approach, and two real data analyses are presented. Copyright © 2014 John Wiley & Sons, Ltd.     

K_2CdSnS_4的溶剂热合成与晶体结构(英文)

利用溶剂热法合成了层状硫代锡(Ⅲ)酸镉(Ⅱ)化合物K2CdSnS4。单晶X-射线衍射分析结果表明,化合物属单斜晶系,C2/c空间群,a=1.102 1(5)nm,b=1.103 0(5)nm,c=1.515 1(10)nm,α=90°,β=100.416(12)°,γ=90°,V=1.811 4(17)nm3,Z=8,Dc=3.209 g·cm-3,Mr=437.60,μ=6.853 mm-1,F(000)=1 600,λ=0.071 073 nm,R=0.104 2,wR=0.200 8。该化合物由类金刚烷[Cd2Sn2S10]8-结构单元互相连接形成层状结构。紫外-可见漫反射光谱研究表明,化合物为半导体,带隙为2.2 eV。     

Influence of Water Vapor on Silica Membrane: Adsorption Properties and Percolation Effect

The influence of water vapor on silica membrane with pore size of 4 ? has been investigated in terms of adsorption properties and percolation effect at 50 and 90 oC. Two methods are employed: spectroscopic ellipsometry for water vapor adsorption and gas permeation of binary mixture of helium and H₂O. The adsorption behaviors on the silica membrane comply with the first-order Langmuir isotherm. The investigation demonstrates that helium flux through the silica membrane decreases dramatically in presence of H₂O molecules. The transport of gas molecules through such small pores is believed not to be continuous any more, whereas it is reasonably assumed that the gas molecules hop from one occupied site to another unoccupied one under the potential gradient. When the coverage of H₂O molecules on the silica surface increases, the dramatic decrease of helium flux could be related to percolation effect, where the adsorbed H₂O molecules on the silica surface block the hopping of helium molecules.     

改性活性炭纤维可见光催化联合脱硫脱硝的研究

利用水合肼还原法制备的TiO₂/Cu₂O复合光催化剂对活性炭纤维(ACF)进行改性,利用SEM、XPS、BET以及XRD对其进行表征,研究改性后ACF的性质及其脱硫脱硝效果。研究表明,TiO₂/Cu₂O同时改性后的ACF表面孔径减小,但表面石墨碳和羰基(C=O)官能团增加,增强了ACF对NO和SO₂的吸附能力,从而提高了脱硫脱硝的效率,该催化剂在40℃、可见光的催化下脱硫效率达90%,脱硝效率达60%。