An Efficient Method for the Synthesis of Acyl-diazenes Using NaNO_2/NaHSO_4·H_2O

Azo compounds are widely utilized as analytic reagents and dyes1, they can also be used in material of non-linear optics, material of optics information storing in laser disks, and dyes with oil solubility in photochromy in modern technology2. Recently, many noteworthy studies have shown that some azo compounds possess excellent optical memory and photoelectric properties3,4. For example, polymer scaffolds bearing azobenzene-potential are useful for optical information storage, azo-dye doped…     

Molecular Recognition of Bridged Bis(β-cyclodextrin)s Linked by Phenylenediseleno Tether on the Primary or Secondary Side with Fluorescent Dyes

A Novel β-cyclodextrin dimer,2,2′-o-phenylenediseleno-bridgedbis(β-cyclodextrin)(2),has been synthesized by reaction ofmono-[2-O-(p-tolylsulfonyl)]-β-cyclodextrin and poly(o-phenylenediselenide).The complexation stability constants(K_s)and Gibbs free energy changes(-ΔG°)of dimer 2 with fourfluorescence dyes,that is,ammonium 8-anilino-1-naphthalene-sulfonate(ANS),sodium 6-(p-toluidino)-2-naphthalenesul-fonate(TNS),Acridine Red(AR)and Rhodamine B(RhB)have been determined in aqueous phosphate buffer solution(pH=7.2,0.1 mol·L~(-1)at 25℃ by means of fluorescence spec-     

能动抛光磨盘的变形实验研究

 能动抛光磨盘实时产生不同的表面变形，在对大口径非球面光学元件进行精磨和抛光时实现与工件表面良好的大尺寸吻合，可以消除传统光学加工采用小尺寸磨头时带来的高频残余误差并提高加工效率。以加工直径1.3m左右，F/2的抛物面光学元件为例，对能动磨盘在不同离轴度时能够产生的变形进行了计算和实验。结果表明，能动磨盘能够以较高精度产生旋转对称或非对称的抛物面形状。对能动磨盘产生变形后的残余误差进行了分析。     

高能闪光照相中影响光程确定的几个因素

 利用闪光照相基本原理和成像原理，在直接记录法和转换屏记录法的情况下，研究了闪光照相中影响X射线在材料中光程确定的主要因素。结果表明，影响光程确定的几个因素是：散射效应、光源角分布效应、立体角效应和能谱效应。对于高能闪光照相，散射效应是影响光程确定的最主要因素，散射的存在使光程的测量值比实际值降低20%～40%。因此必须在做CT之前，对散射的影响进行修正。     

能量选择中子成像技术及其应用

能量选择中子成像技术是利用特定范围波长(能量)的中子进行成像。在热/冷中子范围内(<25meV),能量选择中子成像技术主要基于布拉格边效应和衍射机制,相比常规中子成像技术不但可以显著提高图像对比度,而且能分析应变、应力、织构。在超热中子范围内(>1eV),能量选择中子成像技术主要基于中子共振吸收,中子截面随能量变化是同位素特有的,存在明显的共振吸收峰,因此可以进行同位素的“指纹”识别。能量选择中子成像技术在工程、材料、化学、物理、生物、考古等众多科研领域中有着非常广阔的应用前景。     

基于激光诱导击穿光谱(LIBS)的煤灰熔点快速检测

炉内结渣是影响火电机组和气化工艺可靠运行的关键因素之一,准确预测灰熔点可以提前调整炉膛出口温度以避免结渣。本论文采用激光诱导击穿光谱（LIBS）采集煤灰样中金属元素的光谱,分别建立煤灰中的金属元素的谱线强度与煤灰熔点的随机森林模型、支持向量机回归模型和线性回归模型,直接预测煤灰熔点温度。采用基于马氏距离(MD)的异常数据剔除算法和基于稀疏矩阵的基线估计与降噪算法（BEADS）,对粉煤灰样的全光谱数据进行了预处理。随机森林模型对粉煤灰熔点的预测平均相对误差（MRE）为54.74%,支持向量机回归模型的预测平均相对误差为60.08%,而线性回归模型的预测平均相对误差达到了9.78%。研究结果表明,线性回归模型对煤灰熔点的预测结果更准确。     

三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氧化铕中13种稀土杂质元素

稀土杂质元素直接影响高纯单金属稀土材料的整体性能,是高科技领域许多材料的重要组成部分。通过考察最佳的消解酸量、温度、时间、氧气反应气流量、稀释气流量,建立了基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS/MS)直接测定氧化铕中13种稀土杂质元素分析方法。该方法采用0.1%基体直接进样,可以很大程度提高前处理分析效率。利用碰撞模式测定氧化铕稀土中的Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu元素,氧气质量转移模式测定氧化铕中的Tm,两种模式结合可以有效去除多原子干扰,实现氧化铕的稳定测试分析。通过对氧化铕标准物质（GBW02902）直接测定分析,结果表明,在碰撞和氧气质量转移模式下,各元素线性相关系数（r）均大于 0.9999,方法检出限为0.001~0.023 mg/kg,测试精密度优于1.99%,13种元素的测试值都在认定值的不确定度范围之内。该分析方法操作简单,测试稳定,效率高,为实验室进行氧化铕材料中REE杂质的准确测试分析提供思路和借鉴。     

桑白皮中21种无机元素的测定及其质量评价

为准确了解不同产区桑白皮中多种元素分布及含量情况,用65%硝酸溶液对其样品进行微波消解处理,后采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS/MS）法测定桑白皮样品中21种元素的含量。得到21种元素的线性关系良好,R2 > 0.999,方法学考察试验的RSD均小于3%,加样回收率在91.32%~108.84%之间,RSD均小于4%;Al、Ga、Sr、Ba相比而言含量较大,且不同产区的特异性较明显;主成分分析中17批样品得到4个主成分,累计方差贡献率达 87.380%,确定V、Co、Al、Li、As、Se、Pb、U、Zn、Cr、Cd、Ga、Ba、Cs、Ni等15种元素为桑白皮药材的特征元素;相关性分析可知,元素间的相关性较强, P≤0.05的元素与主成分分析的特征元素基本一致。参照2020年版《中国药典》中对中药材中有害元素的限量规定,发现桑白皮样品中Pb、Cd、As、Cu有害元素的含量均未超过限量要求。ICP-MS/MS能准确快速测定桑白皮中21种元素含量情况,这对评价不同产区桑白皮质量,完善桑白皮质量标准具有一定参考价值。     

粉末压片-X荧光光谱法测定过磷酸钙中硫含量

硫是过磷酸钙中重要营养指标之一,为准确快速测定过磷酸钙中硫的含量,试验采用粉末压片-X荧光光谱法,将过磷酸钙试样充分干燥后研磨至粒度小于74 μm,采用硼酸镶边,在压力18 Mpa条件下保压30 s,制成样片。通过在过磷酸钙样品中添加不同质量的纯物质硫酸钙（质量分数范围1.52 %～17.21 %）,经过专用混匀设备混合均匀后,与试样压片相同条件下压制标准样片,作为过磷酸钙中硫的标准样品,建立硫标准曲线,曲线线性相关系数R2为0.9995,采用经验系数法校正干扰,建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中硫含量的方法, 方法检出限为0.002 %。对3个不同硫含量的过磷酸钙样品采用本实验方法重复测量7次,RSD在1.4 %~3.1 %,方法精密度性好,同时用高温燃烧红外光谱法和电感耦合等离子发射光谱法对比,三者测量结果相对极差小于2.0 %,测量结果无显著性差异。此方法不需要对样品进行熔融或溶解,样品制备简单,数据准确度和稳定性好,分析效率高,适合大批量样品中硫的测定。     

全自动高温水解-离子色谱法测定氧化镧铈中氟、氯

为探究稀土氧化物中氟(F)和氯(Cl)元素含量的快速检测方法,通过全自动高温水解仪对氧化镧铈样品进行前处理,并利用氢氧根体系离子色谱仪检测吸收液中F-、Cl-离子的含量,建立了基于全自动高温水解-离子色谱法测定氧化镧铈中的F、Cl元素含量的快速检测方法,该方法有效避免了传统前处理方法过程复杂、分析时间慢、极易受人为干扰的问题。称取0.3g氧化镧铈样品,在氧气流量为300 mL/min,1100 ℃高温下水解燃烧20 min,吸收定容为体积20mL的吸收液,以NAOH(15mmol/L)作为淋洗液,经色谱柱分离,测得F-与Cl-在质量浓度为1.00 mg/L-15.00 mg/L范围内,质量浓度与离子色谱峰面积呈线性关系,相关系数均为0.9999。检出限分别为0.003mg/L和0.12mg/L。全自动高温水解仪联用离子色谱仪检测系统对氧化镧铈中F-的平均加标回收率测定结果为98.4%,标准偏差RSD为0.94%;对Cl-的加标回收率测定结果为97.8%,RSD为2.86%。说明该方法较高准确度及精密度,测试结果准确可靠满足企业和检测机构的测试需求,为稀土氧化中氟、氯元素含量的研究及相关产品的开发提供了理论基础。