2-取代硫醚-5-脱氢松香基-1,3,4-恶二唑/噻二唑类化合物的合成及生物活性

以脱氢松香酸为原料,经酯化、肼解、关环和亲核取代反应得到了2-取代硫醚-5-脱氢松香基-1,3,4-恶二唑和2-取代硫醚-5-脱氢松香基-1,3,4-噻二唑类化合物。通过IR、MS、1H NMR和元素分析对产物进行了表征。初步生物活性检测结果表明,所有目标化合物都表现出一定的除草活性。     

QuEChERS结合UPLC-M S/M S检测血液中苯丙胺类及其相关9种物质

对QuEChERS前处理方法从提取、分离、净化等方面进行优化以减弱样本中的基质效应,提高灵敏度;使用提取试剂(含0.1%甲酸的乙腈:甲醇=70:30,V/V)进行提取,加入无水硫酸镁、硼酸钠、研磨珠进行提取分离,使用混合净化剂(十八烷基硅烷(C18):乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)=1:2,m/m)进行净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在优化条件下,苯丙胺类及其相关9种物质的色谱峰分离良好,且各标准化合物的线性相关系数均大于0.991,检出限(LODs)为0.3~1.0 ng/mL,定量限(LOQs)均为2.5 ng/mL;血液添加标准品样本在低(20 ng/mL)、中(100 ng/mL)、高(400 ng/mL)3个浓度的加标回收率为80.1%~103.1%,精密度相对标准偏差(RSD)为1.5%~8.6%;临床4份检测样本中有3份检出苯丙胺类阳性,准确率为71.5%~99.1%。所建立的QuEChERS方法与UPLC-MS/MS结合的分析方法可应用于血液样本中苯丙胺类及其相关9种药物的同时检测分析。     

De Novo Construction of Catenanes with Dissymmetric Cages by Space-Discriminative Post-Assembly Modification

Considerable efforts have been made to increase the topological complexity of mechanically interlocked molecules over the years. Three-dimensional catenated structures composed of two or several (usually symmetrical) cages are one representative example. However, owing to the lack of an efficient universal synthetic strategy, interlocked structures made up of dissymmetric cages are relatively rare. Since the space volume of the inner cavity of an interlocked structure is smaller than that outside it, we developed a novel synthetic approach with the voluminous reductant NaBH(OAc)₃ that discriminates this space difference, and therefore selectively reduces the outer surface of a catenated dimer composed of two symmetric cages, thus yielding the corresponding catenane with dissymmetric cages. Insight into the template effect that facilitates the catenation of cages was provided by computational and experimental techniques.     

基于磁性共轭微孔聚合物的超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中7种有机磷杀虫剂

建立了基于磁性共轭微孔聚合物的磁固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定果蔬中7种有机磷杀虫剂的方法。将亚苯基亚乙炔基修饰的Fe₃O₄与1,3,5-三溴苯、1,3,5-三乙炔苯反应,制备磁性共轭微孔聚合物,材料能有效吸附共轭结构的有机磷杀虫剂,并在外磁场中实现便捷磁分离。方法的检出限（LOD）为0.12~5.0 ng/kg,加标回收率为80.8%~125%,相对标准偏差（RSD）小于6%（n=5）。方法应用于分析市场上果蔬样品中7种有机磷杀虫剂,检出含量为1.1~500.0 ng/kg。该方法灵敏度高,准确可靠,对果蔬中有机磷杀虫剂的检测具有良好的应用潜力。     

蔗糖燃烧实验的创新改进*

现行教材采用蔗糖和小苏打为原料进行“燃糖成蛇”实验,存在“蛇”生长长度较短和生长速率较慢等问题,降低了该实验的趣味性和可观赏性。在分析小苏打的作用基础上,系统探究了析氧物质替代小苏打进行“燃糖成蛇”实验的创新改进。结果表明,以高锰酸钾和氯酸钠混合物替代小苏打进行实验,“蛇”的长度和生长速率大大提高。改进后的实验,实验现象更加明显,趣味性、可观赏性和探究性增强。     

非球形生物气溶胶对偏振光的多次散射特性研究

基于回转椭球模型和有限长圆柱模型,采用T矩阵方法研究了非球形生物气溶胶的单次散射特性,计算了鼠疫耶尔森氏杆菌、土拉热杆菌二种生物气溶胶对氦氖激光的单次相矩阵、单次散射反照率以及不对称因子。根据矢量辐射传输理论,研究了激光在生物气溶胶中传输的偏振散射特性,基于累加-倍加法(adding-doubling method)求解矢量辐射传输方程,并计算了非球形生物气溶胶对激光多次散射的斯托克斯参量。计算结果表明,生物气溶胶的尺寸和形状对光的极化更为敏感,因此在利用激光进行生物气溶胶微观特性探测和反演时,利用激光的偏振散射特性为非常有效的方法。     

火焰原子吸收光谱法测定羊血中铁、铜和锌3种微量元素

建立了湿法消解-火焰原子吸收光谱法对羊血中Fe、Cu和Zn 3种微量元素测定的方法.方法的校准曲线线性关系良好（r=0.9965-0.9999）,方法加标回收率（n=5）在96.2％-98.5％之间,RSD值（n=5）在1.3％-4.9％之间.为了解动物微量元素含量提供参考,也为进一步研究畜禽疾病与微量元素的相关性提供基础资料.     

氧化钇（铒,镱）的合成及上转换发光

采用均相沉淀,马弗炉煅烧的方法,合成了一系列Y2O3∶Er3＋,Yb3＋上转换发光材料.该类材料在波长为980 nm半导体激光器激发下发射出中心波长为564nm的绿色和662nm的红色上转换荧光,分别对应于Er3＋离子的4S3/2/2H11/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2跃迁.探讨了不同合成条件对其上转换发光强度和波长的影响,发现沉淀时的pH值,煅烧温度和沉淀中Er3＋、Yb3＋的相对浓度对其发光有显著影响.     

微波等离子体发射光谱法同时测定特色南药中多种元素

特色南药样品利用硝酸微波消解后,在优化的还原剂浓度下,采用多模式样品导入系统和微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)对样品溶液中Al,As,Hg,Ca,Cu,Cr,Pb,Zn等17种元素进行同时分析,考察了其在特色南药材中的含量。结果表明,MP-AES对目标元素有较好的检出限,2种标准物质的分析结果与ICP-MS分析结果及标准值一致,其中可蒸气发生元素(As,Hg,Sb和Se等)未检出。方法对金属元素的检出限为0.05~0.53μg/g,对于氢化物可蒸气发生元素和Fe的检出限为0.93~5.40μg/g。通过该方法进行测定,发现南药样品中Cd和Cu含量低于中国药典的限值,而Cr和Pb含量明显高于欧洲草药材的限值,As和Hg需优化方法降低检出限后方可用于样品质量控制。本方法检出限较低,线性范围较宽,分析结果准确、快速,可进行多元素同时分析,能满足对南药材中多种元素的分析要求。     

轮胎多边形磨损的产生条件及磨损边数研究

多边形磨损是汽车轮胎磨损研究中的一个新课题,具有重要的理论价值和研究意义。考虑轮胎接地摩擦的非线性特性以及胎面与路面相互作用导致的磨损,建立了基于LuGre摩擦模型的胎面侧向自激振动动力学模型,分析轮胎多边形磨损的产生条件和磨损边数的计算公式,并通过数值仿真进行了验证。结果表明,轮胎多边形磨损的发生与胎面的侧向振动有关...