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二甲基硫和乙硫醇在层状K1-2xMxTiNbO5(M=Mn2+、Ni2+)上的吸附与光催化氧化作用 总被引:1,自引:0,他引:1
采用固相法制备出具有层状结构的KTiNbO5,通过离子交换制备K1-2xMxTiNbO5(M=Mn2+、Ni2+)。采用X射线粉末衍射(XRD)和紫外-可见漫反射光谱技术对样品晶体结构与光谱响应特征进行表征,采用红外光谱方法考察样品对二甲基硫(DMS)和乙硫醇(EM)吸附与光催化氧化行为。结果表明,采用Mn2+和Ni2+对KTiNbO5离子交换后,层板间距增加,对光谱吸收由紫外区移向可见光区,带隙能量由3.35eV相应地移至2.97eV和2.45eV。K1-2xMxTiNbO5对DMS和EM的吸附作用力较弱,不受阳离子影响。K1-2xMnxTiNbO5只在紫外光辐射下呈现催化活性,并将硫醚、硫醇氧化为亚砜、砜和磺酸;而K1-2xNixTiNbO5在可见与紫外光辐射下均具有光催化活性,在可见光辐射下,乙硫醇被氧化至磺酸,而在紫外光辐射下硫醇被矿化并产生硫酸盐与碳酸盐。 相似文献
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Reduction of a series of N,N'-diaryl adipyl bis-azo compounds using hydrazine hydrate as reductant was investigated. The products were characterized by elemental analysis, IR and 1H NMR methods and confirmed to be N,N'-diaryl adipyl dihydrazine. The results show that hydrazine hydrate can selectively reduce azo bonds with other potential reducible bonds intact in the N,N'-diaryl adipyl bis-azo compounds. The yields are high up to 92% under mild reaction conditions. According to the previous reports, this reduction process was attributed to an indirect reduction mechanism through an intermediate diimide. 相似文献
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加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药的残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留。ASE萃取压力为1.03×107 Pa,萃取温度为100 ℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1:1, v/v)。萃取循环1次,萃取液浓缩后用Envi-Carb/PSA固相萃取小柱净化,乙酸乙酯-正己烷(1:1, v/v)洗脱。洗脱液浓缩后,用正己烷定容,供GC-MS/MS测定,外标法定量。方法的准确度和精密度均符合残留分析要求。方法的定量限(LOQ)分别为唑螨酯0.003 mg/kg、氟虫腈硫化物0.001 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、氟虫腈砜化物0.005 mg/kg、溴虫腈0.002 mg/kg、氟硅唑0.006 mg/kg、野燕枯0.001 mg/kg、吡草醚0.001 mg/kg、吡螨胺0.0003 mg/kg、唑虫酰胺0.005 mg/kg。方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求。 相似文献
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圆裂短足软珊瑚Cladiella krempfi中的甾醇苷 总被引:2,自引:1,他引:2
软珊瑚中富含各种萜类、甾类和糖苷[1~ 3] .Christopher[4 ] 和 Bheemasankara[5] 等先后对圆裂短足软珊瑚 Cladiella krempfi中的次生代谢产物进行了研究 ,先后分离得到 5个西松烷二萜 .本文报道从广西涠洲半岛采集的圆裂短足软珊瑚 Cladiella krempfi中首次分离得到 2个甾醇苷 1和 2 ,其中 1是新化合物 .化合物 2曾从南中国海的豆荚软珊瑚 Lobophyton sp.中分离得到 ,它对人体鼻咽癌 (Cne 2 )和肝癌 (Pep-G2 )细胞生长有抑制作用[6 ] .化合物 1和 2的结构如下 :1 结果与讨论化合物 1经 Liebermann-Burchard试验呈甾醇正颜色反应 ,M… 相似文献
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通过升高色谱柱温度,结合线性梯度洗脱的分离模式调整色谱分离的选择性,提出了一种测定脑蛋白水解物注射液中氨基酸含量的2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生高效液相色谱方法。本法采用Kromasil C18(250×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱,柱温44℃,在30 min内以3个线性梯度能完全分离17种氨基酸,定量线性范围为0.2~1.0mg/L;加标回收率为89%~108%。该法具有适用性好、稳定性高等特点,也可以应用于其它种类样品中氨基酸的测定。 相似文献