喷昔洛韦-铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及DNA键合作用

将具有生物活性的铜（Ⅱ）离子与临床抗病毒药物喷昔洛韦（PCV）配位,合成了首个喷昔洛韦的金属配合物[Cu（PCV）₂（H₂O）₃]SO₄（1）,并通过红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射分析方法对其结构进行了表征。初步测试了其针对多种典型人肿瘤细胞株的体外抗肿瘤活性。测试结果表明,喷昔洛韦-铜（Ⅱ）配合物1对各种肿瘤细胞株均显示出显著高于喷昔洛韦的增殖抑制活性,其中对于较为敏感的人肝癌细胞BEL-7404,配合物1的增殖抑制活性是喷昔洛韦的3倍以上。进一步,针对抗肿瘤首要靶点DNA,通过紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱以及DNA粘度实验对配合物1与小牛胸腺DNA的键合作用方式进行了探讨。由实验结果推测,DNA应该是配合物1的抗肿瘤活性的重要靶点,其与DNA之间存在典型的插入结合方式。     

高效液相色谱法测定环氧树脂粘接剂中的双酚A

建立了进出口建筑用环氧树脂粘接剂中双酚A的高效液相色谱-荧光检测法。对提取方法和色谱条件进行了研究,结果表明采用乙醇超声提取样品15min可获得良好的提取效果。以乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱可消除样品的基质干扰。方法对环氧树脂粘接剂中双酚A的定量限(LOQ)为0.5 mg/kg,在2～4000 ng/mL范围内,线性相关系数为0.9996。在5个添加水平下回收率在89.1%～100.8%之间。     

一种简易型毛细管电泳电导检测装置及其应用

报道了一种简便、实用的毛细管电泳电导检测装置 ,该装置使用毛细管微铂丝为敏感电极 ,大面积铂电极为参比电极 ,并以一根不锈钢针管为连接导管 ,成功地实现了毛细管电泳的柱端式电导检测 ,并对K 、Na 、Li 3种碱金属离子进行了分离检测。实践表明 ,该装置具有制作简单且成功率高、更换电极方便的特点。在所选的实验条件下 ,3种金属离子在1×10 -5～1×10 -3mol/L浓度范围内电泳峰与浓度呈良好线性关系 ,检出限为5×10-6 mol/L。应用该法对城市自来水样品进行了测定 ,其重现性和检测结果令人满意     

液相色谱-质谱联用测定乳及乳制品中29种性激素

建立了乳及乳制品中29种性激素的液相色谱串联质谱检测方法.试样经乙腈蛋白沉淀,乙酸乙酯再提取,HLB柱净化,Shield RP18和HSS T3色谱柱梯度分离,并以内标法计算结果,方法检出限为0.1～0.5 μg/kg;回收率在70％～120％之间;相对标准偏差在1％～20％之间.本方法重现性好,准确度高,且检测成本较低,适用于日常样品的检测.     

A New Triterpenoid Saponin and a New Glycoside from Epigynum aurilum

A new triterpenoid saponin with novel sugar moiety (1), a new trisaccharide derivative (2), as well as a known monosaccharide derivative (3), were isolated from the dried stem of Epigyhum aurilum. The structures of compounds 1 and 2 were determined by MS and NMR spectram analyses.     

高效液相色谱法测定染发剂中2-硝基-p-苯二胺

应用高效液相色谱法测定了染发剂中2-硝基-p-苯二胺的含量。样品用乙醇-水(1+1)混合溶液提取后,经水系C18色谱柱分离,以(A)10mol·L-1柠檬酸缓冲溶液-10mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(pH 2.6)与(B)乙腈以体积比75比25组成的混合溶液为流动相进行等度洗脱,用二极管阵列检测器于410nm检测。2-硝基-p-苯二胺的线性范围为2.4～240mg·L-1,检出限(3S/N)为0.7mg·L-1。以染发剂样品为基体,进行加标回收试验,回收率在90.4%～99.4%之间,相对标准偏差(n=6)在0.35%～3.0%之间。     

马来酸酐封端聚碳酸亚丙酯的大分子偶联反应

自从 1 969年井上祥平[1] 发现二氧化碳 (CO2 )可以同环氧化合物直接共聚合成脂肪族聚碳酸酯(APC)以来 ,这一学科领域受到科学家的广泛关注[2～ 8] .这是因为CO2 所产生的温室效应 ,成为使全球变暖的主要因素[9,10 ] .已经确定CO2 使气侯变暖占诸多因素中的 66% .目前大气中CO2 的体积浓度为 345ppmv,由于人类的各类活动每年以 1ppmv的速度递增 .因此 ,降低CO2 排放量已成为全人类共同关注的热点之一 .另一方面 ,CO2 的固定化以及消耗、利用显然是一个应积极鼓励的研究课题 .目前人们已经将CO2 同环氧乙烷 (EO)、环氧丙烷 (PO)、环…     

Zn-Mg合金的结构分析和Zn-Mg扩散体系的物相分布

分子动力学(MD)模拟常采用径向分布函数(RDF)、Honeycutt-Anderson (HA)键型指数法、原子团类型指数法(CTIM)表征物相的微观结构. 本文依据CTIM 理论, 对CTIM 进一步发展, 使CTIM 不仅能够表征bcc\fcc\hcp\非晶体, 也能表征其它晶系的晶体结构. 本文采用CTIM 完成Zn-Mg 合金标准晶体的结构表征和Zn-Mg扩散体系物相分布的分析. 结果表明: 合金组元的CTIM指数不仅反映了Mg₂₁Zn₂₅、MgZn₂、Mg₂Zn₁₁晶体结构的差异, 也说明了Mg₄Zn₇、MgZn₂晶体结构十分相近. Zn-Mg扩散体系两步法模拟后, 体系两端交替分布着hcp 与fcc 结构; 体系中部形成大量的非晶体; Zn原子端交替分布着hcp 与fcc 结构的界面区域主要是Zn12-C类原子.     

过充保护添加剂1,2-二甲氧基-4-硝基苯和1,4-二甲氧基-2-硝基苯在锂离子电池中的应用

在锂离子电池电解液1 mol·L^-1 LiPF₆/(碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二乙酯(DEC)+碳酸甲乙酯(EMC) (1:1:1,体积比))中分别添加1,2-二甲氧基-4-硝基苯(DMNB1)和1,4-二甲氧基-2-硝基苯(DMNB2)作为防过充添加剂.采用循环伏安(CV)、恒流充放电、过充测试、电化学阻抗谱(EIS)、扫描电子显微镜(SEM)等手段研究了DMNB1和DMNB2 的防过充效果, 以及添加剂与LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂材料的相容性. 结果表明: DMNB1 和DMNB2 的氧化电位都在4.3 V (vs Li/Li⁺)以上, 且均能显著提高电池的过充保护性能. 100%过充和5 V截止电压过充测试表明, DMNB1 的防过充性能优于DMNB2. 采用基础电解液、添加0.1 mol·L^-1 DMNB1 和添加0.1 mol·L^-1DMNB2 电解液的LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂/Li 电池, 0.2C 倍率下循环100 次, 容量保持率分别为98.4%、95.9%和68.1%. 证明硝基在添加剂苯环上的取代位置和其电化学性能之间有着密切联系.