固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中双胍辛胺的残留量

建立了测定沃柑、菠萝蜜、苹果、葡萄、生菜、黄瓜、西红柿、芦笋等水果蔬菜中双胍辛胺残留量的固相萃取/液相色谱-串联质谱方法。试样用0.2%乙酸水提取,二氯甲烷萃取杂质,提取液经WCX固相萃取柱净化,10%甲酸乙腈洗脱,氮吹至近干后以0.2%甲酸水复溶。采用甲醇和0.2%甲酸水为流动相,经Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,在电喷雾离子源正离子模式下采用双胍辛胺的双电荷加合母离子m/z 178.8及其子离子m/z 100.0和187.0进行多反应监测（MRM）扫描,基质加标曲线进行定量。结果表明,双胍辛胺在0.005～0.160 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数r≥0.995;0.010、0.020、0.050 mg/kg加标水平下的平均回收率为88.5%～109%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.1%～8.8%;方法检出限为0.005 mg/kg,定量下限为0.010 mg/kg。该方法快速、准确、灵敏,适用于水果蔬菜中双胍辛胺残留量的测定。     

5,3'''',5''''-三磺酸基-2,3,4,4''''-四羟基脱氧安息香三钠盐的合成、晶体结构及性质研究

合成了水溶性很好的5,3',5'-三磺酸基-2,3,4,4'-四羟基脱氧安息香三钠盐(TTDB), 采用IR、 UV、 1H NMR和元素分析对其结构进行了表征, 并利用X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构. 使用荧光光谱法检测了化合物对羟基自由基的清除作用. 用循环伏安法探讨了化合物的电化学性质. 实验结果表明, 5,3',5'-三磺酸基-2,3,4,4'-四羟基脱氧安息香三钠盐[C14H17Na3O18S3]属于单斜晶系, 空间群C2/c, a=1.422 3(4) nm, b=2.432 7(8) nm, c=1.359 6(4) nm, α=90°, β=113.044(5)°, γ=90°, Z=8, V=4.329(2) nm3, Dc=1.925 Mg/m3, F(000)=2 568, Mr=627.43, R1=0.095 0, wR2=0.264 8. TTDB的抗羟基自由基的氧化作用优于其相应的脱氧安息香THDB, 前者清除羟基自由基的半数有效浓度(EC50)为47.3 μmol/L, 而后者的EC50则为53.1 μmol/L. 电化学研究结果表明, THDB和TTDB的氧化还原过程有所差异, 前者负扫时在-1.016和-1.228 V处出现两个还原峰, 正扫时在0.219 V处出现一个氧化峰, 但后者负扫时仅在-0.999 V出现一个还原峰, 正扫时在0.193 V出现一个氧化峰.     

四氟硼酸根的离子排斥色谱-直接电导检测法分析

建立了离子排斥色谱-直接电导检测法分离测定四氟硼酸根的方法.以Shim-pack SCR-102H离子排斥色谱柱为分离柱,考察了淋洗液种类、浓度、色谱柱温度对四氟硼酸根测定的影响.最佳色谱条件为:以0.2 mmol/L p-甲苯磺酸溶液为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40℃,进样体积20μL.在此条件下,四氟硼...     

β-CD辅助的9-(2,3-环氧丙基)嘌呤核苷的水相合成

室温条件利用β-环糊精作为助剂,通过亲核取代反应在水相中合成了一系列9-(2,3-环氧丙基)嘌呤核苷。本方法操作简单,反应条件温和,收率较高。β-CD的作用在于通过与底物包结增加它们在水中的溶解度,减少副反应发生,促进反应进行。     

MgO脱除HCN的动力学研究

研究了MgO在不同温度下对HCN的脱除作用,并用XRD对反应后固相产物进行分析。研究了温度、MgO质量分数、HCN初始体积分数和停留时间等因素对HCN脱除效率的影响,并求出MgO与HCN反应的动力学参数。结果表明,673 K时,MgO已经开始与HCN发生反应,当温度高于873 K时,HCN中气态"N"已转化到固相产物MgCN₂中;HCN脱除效率随温度、MgO质量分数和停留时间的增加呈线性增加,但随HCN初始体积分数增加呈负幂函数的规律下降;MgO与HCN的反应级数α为0.72,表观活化能E为32.2 kJ/mol。     

电子的发现与化学键电子理论的发展

1892年,荷兰物理学家洛伦兹通过创建电子论,为原子内部电子的发现提供了理论基础。1897年,英国物理学家汤姆逊从阴极射线中发现了自由电子,打破了原子不可分的传统观念,由此引发了卢瑟福、玻尔等人对原子内部结构的探索。同时,化学家们将物理学中的电子引入化学,开始用原子结构中的电子来解释化学行为,提出了化学键的电子理论,推动了化学键理论的发展。     

超支化聚硅氧烷的紫外光固化行为及固化动力学研究

采用等温差示光量热技术(DPC)研究了超支化聚硅氧烷的紫外光固化行为及固化动力学. 探索了引发剂浓度、 光强度、 聚合温度和环境气氛对固化行为的影响规律. 研究结果表明, 增加光引发剂浓度和光强度及提高环境温度均可提高其固化速率和双键最终转化率. 在空气中固化时存在氧阻聚现象, 增大光强度可以显著缩短诱导期. 运用带扩散因子的自催化固化动力学模型研究了其光固化动力学, 计算出特定条件下的光固化动力学参数, 反应总级数约为6—7, 表观活化能为9.95 kJ/mol. 通过超支化聚合物与两种结构类似的低官能度单体光固化行为的对比, 研究了超支化聚合物固化行为与其分子结构的关系, 发现由于超支化大分子的独特结构, 在固化初始阶段便产生凝胶, 因此双键的最终转化率偏低.     

一种受阻胺封端的聚芴蓝光材料的合成及其稳定性研究

以五甲基哌啶醇、对溴苯酰氯为原料合成了一种受阻胺抗氧稳定剂,通过Suzuki反应将其封端到聚(9,9-二辛基)芴上.通过核磁共振谱、凝胶渗透色谱对合成材料的分子结构进行了表征;并利用荧光发射光谱和退火方法,对其光谱热稳定性进行了细致研究.实验结果表明,当在聚芴分子链上引入受阻胺五甲基哌啶醇后,其荧光发射光谱的稳定性显著提高,绿光区发射现象明显减弱.     

负电性纳米银溶胶SERS活性及稳定性的比较研究

用单宁还原硝酸银可制得表面带负电的、对阳离子型分子具有较强SERS效应的纳米银。为了进一步测试负电性纳米银溶胶的SERS活性及稳定性,在室温下用制针剂的封装机将样品(old NCS)封装并保存。两年后与新制备的负电性纳米银溶胶(new NCS)比较,用透射电镜观测发现old NCS与new NCS相比银粒子尺寸增大;用紫外可见吸收光谱测定old NCS的吸收峰为431 nm,new NCS的吸收峰为418 nm,old NCS与new NCS相比吸收峰发生红移。为比较old NCS及new NCS的SERS活性选取阳离子型分子、中性分子及阴离子型分子作为测试分子,用拉曼光谱仪测试这些分子在两种纳米银上的SERS谱,结果发现,阳离子型分子碱性品红、中性分子吖啶橙在old NCS及new NCS上SERS较强,阳离子型分子亚甲基蓝在old NCS上与在new NCS上相比SERS较弱,阴离子型分子苯甲酸在old NCS及new NCS均未观察到SERS信号。     

稀土元素荧光增强效应的研究─RE对Eu－苯甲酰三氟丙酮－溴化十六烷基三甲基铵体系的荧光增强

本文详细研究了稀土元素Ｌａ３＋、Ｇｄ３＋、Ｔｂ３＋、Ｌｕ３＋、Ｙ３＋及Ｓｃ３＋对铕苯甲酰二氟丙酮（ＢＴＡ）－阳离子表面活性剂体系的荧光增强效应。结果表明，在上述增强离子的分别存在下，体系的荧光强度分别增加１７、７５、６５、５、５５和１８倍，铕浓度在１．０×１０－１０－８．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内与荧光强度成线性关系，最低检出限为１．０×１０－１１ｍｏｌ／Ｌ利用标准加入法测定了混合稀土氧化物中的铕，结果满意。