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41.
E. Röder I. Pigulla und J. Troschütz 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,288(1-2):56-58
Zusammenfassung Die Trennung und quantitative Bestimmung von fünf biogenen aliphatischen Aminen aus wäßriger Lösung gelingt mit Hilfe der Hochdruckflüssig-Chromatographie. Dabei werden die Amine als Derivate der Chinolin-8-sulfonsäure mit einem Vierkomponenten-Verteilungssystem chromatographiert. Die Eichkurven sind im vermessenen Gewichtsbereich linear, die Erfassungsgrenze liegt bei ca. 20 ng. Norephedrin dient als interner Standard.
High-pressure liquid chromatographic determination of aliphatic biogenic amines after derivatization with quinoline-8-sulphonic acid chloride
Summary High-speed liquid chromatography is shown to be useful for the separation and quantitation of five aliphatic biogenic amines in aqueous solution. The amines are converted into derivates of quinoline-8-sulphonic acid and chromatographed with a four-component two-phase system. Calibration curves are linear within the tested range of weight. The sensivity is about 20 ng. Norephedrine is used as internal standard.
Unser Dank gilt der Deutschen Forschungsgemeinschaft für großzügige finanzielle Unterstützung dieser Arbeit sowie dem Fonds der Chemischen Industrie für die Bereitstellung von Sachbeihilfen. 相似文献
42.
L. Erdey und G. Svehla 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1959,167(3):164-172
Zusammenfassung Als Fortsetzung einer früheren Mitteilung10 wird über die indirekte ascorbinometrische Bestimmung von freien Halogenen, Hypochloriten, Hypobromiten, Chloriten, Bromaten, Jodaten und Chloramin T berichtet. Die Lösung dieser Oxydationsmittel wird mit überschüssigem Kaliumhexacyanoferrat(II) versetzt und die entstehenden Hexacyanoferrat(III)ionen werden in Anwesenheit von 2,6-Dichlorphenolindophenol-Indicator mit Ascorbinsäuremaßlösung titriert.I.Mitteilung: diese Z. 163, 6 (1858).Teil der Dissertation von G. Svehla, Budapest, Technische Universität, 1959. 相似文献
43.
Winfried Haumesser Werner Gerlach und Claus -Henning Röder 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,287(4-5):291-295
Zusammenfassung Eine direkte maßanalytische Methode zur Bestimmung diverser Carbamate wird beschrieben. Die potentiometrische Titration mit käuflicher Tetra-n-butylammoniumhydroxid-Lösung, verdünnt mit Propanol-(2), ist bequem durchzuführen, und die erhaltenen Titrationskurven gestatten eine korrekte Auswertung.
Direct volumetric determination of carbamates as very weak acids
Summary A volumetric procedure for the determination of some carbamates is described. The potentiometric titration with commercial tetra-n-butylammonium hydroxide solution diluted with propanol-(2) is convenient and the obtained titration curves permit a correct calculation.相似文献
44.
45.
H. Nickel J. Rottmann H. J. Stöcker und A. Köster-Pflugmacher 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1965,209(1):226-242
Zusammenfassung Es wurden vergleichbare Versuche über die Bestimmung von Sauerstoff in Urancarbiden nach der Heißextraktionsmethode sowohl unter Vakuum als auch mit Hilfe des Trägergasverfahrens durchgeführt. Dabei zeigte es sich, daß für unsere Zwecke die Vakuumextraktion der Trägergasmethode überlegen ist. Von den untersuchten Badmetallen Eisen, Kobalt und Nickel lieferte das Kobalt bei Temperaturen von 1900 und 2000° C die besten Ergebnisse. Das Analysengut wurde in Stückchen in die Bäder gegeben. Die Verwendung von Pulvern erwies sich als ungünstig. Durch metallographische und autoradiographische Untersuchungen konnte dieses Verhalten u. a. durch Graphitausscheidungen in den Bädern erklärt werden. Thermodynamische Abschätzungen stimmten mit den Experimenten überein.
Fräulein U. Haarmann und Frau E. Popien danken wir für die tatkräftige Mithilfe bei der Durchführung der experimentellen Arbeiten. 相似文献
Summary Comparable experiments on the analysis of oxygen impurities in uranium carbides by vacuum-fusion and inertgas-fusion methods have been performed, using various temperatures and bath compositions (iron, cobalt, and nickel). The latter fusion method proved to be unsatisfactory. Best results were obtained by the vacuum-fusion method, using a cobalt bath at 1900–2000° C. Thermodynamic evaluations were in good agreement with the experimental results. Metallographic and autoradiographic investigations explained that the unfavourable behaviour of powdered samples compared to massive samples was above all due to the increasing graphite precipitation in the bath.
Fräulein U. Haarmann und Frau E. Popien danken wir für die tatkräftige Mithilfe bei der Durchführung der experimentellen Arbeiten. 相似文献
46.
U. Bohnstedt und R. Budenz 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1957,159(2):95-102
Zusammenfassung Die bei der Phosphorbestimmung bewährte einstufige Molybdänblaumethode erwies sich auch bei der Arsenbestimmung als sehr zuverlässig und erfordert kein besonders strenges Einhalten der Bedingungen.Zur Anwendung auf Eisen, Stahl und besonders auf Isolierungsrückstände wird der Aufschluß mit Salpetersäure-Perchlorsäure empfohlen. Da die gemeinsame Bestimmung von Phosphor und Arsen nach diesem Verfahren nur bei relativ hohen Arsengehalten (As>2·P) eine ausreichende Genauigkeit ergibt, wird das Arsen durch Destillation als Trichlorid abgetrennt. Destillation und Verarbeitung des Destillats werden ausführlich untersucht. Die Extinktion wird bei 900 m gemessen.Es wird eine vollständige Arbeitsvorschrift gegeben für 0,03–0,15 mg Arsen. Eine Bestimmung dauert etwa 45 min; bei Serienanalysen kann ein geübter Laborant 4–5 Bestimmungen je Stunde durchführen. Die Methode ist auf jedes Material anwendbar, das sich in dem Säuregemisch lösen läßt. 相似文献
47.
Zusammenfassung Aus den Erfahrungen mit Neutronenaktivierungsanalysen von hochreinen Materialien der Elektronik werden die wichtigsten Fehlerquellen und die Möglichkeiten zu deren Vermeidung aufgezeigt. Von den spurenanalytischen Problemen muß vor allem der Probenhomogenität, den Oberflächenverunreinigungen und, bei chemischen Operationen vor der Bestrahlung, auch dem Blindwert erhöhte Aufmerksamkeit gewidmet werden. Hinzu kommen die für Aktivierungsanalysen spezifischen Gefahren der Probenveränderung durch Strahlungsaufheizung und Strahlungsrückstoß, der Ablauf unerwarteter Kernreaktionen bei extrem hohen Neutronenflüssen sowie die für chemische Trennungen störende Bildung heißer Atome. An Hand einiger Beispiele wird die Nützlichkeit der Ortung von Verunreinigungselementen durch autoradiographische Aufnahmen nachgewiesen.Vorgetragen anläßlich des 3. Seminars Aktivierungs-analyse im Kernforschungszentrum Karlsruhe, 30./31.Mai 1972. 相似文献
48.
Max Ziegler und Horst Winkler 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1959,166(4):241-242
Zusammenfassung Durch die Anwendung eines H2S-haltigen Laufmittels werden die Ionen Cu2+, Pb2+, Bi3+ und Hg2+ am Startpunkt des Chromatogramms als Sulfide fixiert, während Cd2+ nach kurzer Laufzeit in scharf begrenzter Zone als Sulfid im Chromatogramm nachgewiesen wird. Als Arbeitsgefäße dienen Reagensgläser. Die Spezifitäten liegen für 5 g Cd bei Cd2+Cu2+=12000, Cd2+Pb2+=12000, Cd2+Bi3+=12000, Cd2+Hg2+=1100.Herrn Prof. Dr. O. Glemser, Direktor des Anorganisch-chemischen Insituts der Universität Göttingen, danken wir für Unterstützung der Arbeit. 相似文献
49.
G. Schumicki G. Wedler und R. Suhrmann 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1962,190(1):138-144
Zusammenfassung In Verbindung mit einer geeigneten Reduziervorrichtung läßt sich der Gasdetektor der Atlas-Werke, Bremen, in einer Spezialausführung zur massenspektrometrischen Analyse von Wasserstoff-Deuteriumgemischen verwenden. Bei Partialdrucken von 10–2 bis 10–5 Torr in einem Vorratsvolumen von 5 l konnten Mischungen mit einem Deuteriumgehalt über 20% mit einem relativen Fehler unter 5%, bei geringeren Deuteriumkonzentrationen mit einem entsprechend größeren Fehler analysiert werden.Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise gefördert von der Deutschen Forschungsgemeinschaft, dem Bundesministerium für Atomkernenergie und dem Verband der Chemischen Industrie.Herrn Prof. Dr. W. Fischer zum 60. Geburtstag gewidmet. 相似文献
50.
Andreas Hofer Eva Brosche und Rudolf Heidinger 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1971,253(2):117-119
Zusammenfassung Eine rasche und selektive Methode zur Bestimmung von wasserlöslichem Bor in Mischdüngern wird beschrieben. Bor wird aus der Probelösung, die etwa 0,1 N an Salzsäure sein soll, durch zweimaliges Schütteln mit 20%iger Lösung von 2-Äthyl-1,3-hexandiol in Methylisobutylketon isoliert. Anschließend wird es mit 0,5 N Natronlauge in die wäßrige Phase zurückgeschüttelt und mit, Azomethin H spektralphotometrisch bei 415 nm bestimmt.
Der Direktion der Österreichischen Stickstoffwerke A.G. danken wir für die Erlaubnis zur Veröffentlichung. 相似文献
Spectrophotometric determination of water-soluble boron in complex fertilizers using azomethine h following a separation by extraction with 2-ethyl-1,3-hexanediol
A rapid and selective method for the determination of water-soluble boron in complex fertilizers is described. Boron is separated from the sample solution, which should be approximately 0.1 N in hydrochloric acid, by shaking twice with 20% solution of 2-ethyl-1,3-hexanediol in hexone. Following this extraction boron is back-extracted into the aqueous phase with 0.5 N sodium hydroxide. It is finally determined spectrophotometrically at 415 nm using azomethine H as reagent.
Der Direktion der Österreichischen Stickstoffwerke A.G. danken wir für die Erlaubnis zur Veröffentlichung. 相似文献