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In the present paper, we describe the first structural characterization of cymantrenyl(dihalo)borane and report on its use for the synthesis of novel cymantrenylboryl complexes. 相似文献
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The synthesis, characterization, and reactivity of the homoleptic uranium(IV) alkyls U(CH(2)C(6)H(5))(4) (1-Ph), U(CH(2)-p-CH(3)C(6)H(4))(4) (1-p-Me), and U(CH(2)-m-(CH(3))(2)C(6)H(3))(4) (1-m-Me(2)) are reported. The addition of 4 equiv of K(CH(2)Ar) (Ar = Ph, p-CH(3)C(6)H(4), m-(CH(3))(2)C(6)H(3)) to UCl(4) at -108 °C produces 1-Ph in good yields and 1-p-Me and 1-m-Me(2) in moderate yields. Further characterization of 1-Ph by X-ray crystallography confirmed η(4)-coordination of each benzyl ligand to the uranium center. Magnetic studies produced an effective magnetic moment of 2.60 μ(B) at 23 °C, which is consistent with a tetravalent uranium 5f(2) electronic configuration. Addition of 1 equiv of the redox-active α-diimine (Mes)DAB(Me) ((Mes)DAB(Me) = [ArN═C(Me)C(Me)═NAr]; Ar = 2,4,6-trimethylphenyl (Mes)) to 1-Ph results in reductive elimination of 1 equiv of bibenzyl (PhCH(2)CH(2)Ph), affording ((Mes)DAB(Me))U(CH(2)C(6)H(5))(2) (2-Ph). Treating an equimolar mixture of 1-Ph and 1-Ph-d(28) with (Mes)DAB(Me) forms the products from monomolecular reductive elimination, 2-Ph, 2-Ph-d(14), bibenzyl, and bibenzyl-d(14). This is confirmed by (1)H NMR spectroscopy and GC/MS analysis of both organometallic and organic products. Addition of 1 equiv of 1,2-bis(dimethylphosphino)ethane (dmpe) to 1-Ph results in formation of the previously synthesized (dmpe)U(CH(2)C(6)H(5))(4) (3-Ph), indicating the redox-innocent chelating phosphine stabilizes the uranium center in 3-Ph and prevents reductive elimination of bibenzyl. Full characterization for 3-Ph, including X-ray crystallography, is reported. 相似文献
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Günther Kraft 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1969,245(1-2):58-61
Zusammenfassung Als für die Automatisierung komplexometrischer Titrationen besonders geeignet werden die Indikationsverfahren herausgestellt, die am Titrationsendpunkt ein ausgeprägtes elektrisches Signal liefern. Hierfür kommen potentiometrische und amperometrische Techniken zwar durchaus in Frage, doch ist ihr Anwendungsgebiet entweder nicht universell genug oder der mit ihnen verbundene meßtechnische Aufwand zu groß. Nicht diesen Einschränkungen unterliegt die voltametrische Indikation, die praktisch alle komplexometrischen Titrationen (unabhängig davon, ob in saurer, neutraler, ammoniakalischer oder alkalischer Lösung, auch Rücktitrationen und Substitutionstitrationen und unabhängig vom verwendeten Komplexbildner) mit großer Schärfe zu verfolgen gestattet und sich somit für die gestellte Aufgabe besonders empfiehlt. Wesentliche Vorteile bietet dabei das Arbeiten mit der Elektrodenkombination polarisierte Edelmetallkathode/polarisierte, mit dünnen Schichten von bestimmten Nichtedelmetall-Oxiden (wie Bi, Tl und Mn) überzogene Edelmetallanode, wodurch auch die Titration der Erdalkalien dieser Indikation zugängig wird. Die Herstellungsbedingungen für derartige Anoden werden genannt. Ihre Leistungsfähigkeit wird mit Beispielen belegt.
Possibilities for the automation of complexometric titrations
In the automatation of complexometric titration such indication procedures are of special interest which show a distinct electrical signal at the titration endpoint. Although potentiometric and amperometric methods are well suited for this purpose their range of application is either not wide enough or the expenditure on measuring devices is too high. Voltametric indication, however, does not involve these drawbacks. This method allows the indication of practically all complexometric titrations with great accuracy in either acid, neutral, ammoniacal or alkaline solutions, including backtitration and substitution titration, independent of the chelating reagent used. Therefore it is very useful for the purpose in question. Using the combination polarized noble-metal cathode/polarized noble-metal anode coated with a thin film of oxides of non-noble-metals (such as Bi, Tl, and Mn) is of particular advantage in so far as the titration of alkaline earths may also be indicated by the said method. The conditions under which such anodes are prepared are described; their efficiency is demonstrated.相似文献