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E. Knappe und I. Rohdewald 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1967,232(5):340-343
Zusammenfassung Die Reaktion mit p-Anisidin in siedendem Aceton wurde als Vorstufe zu einer dünnschicht-chromatographischen Methodik benutzt, die es erlaubt, cyclische Dicarbonsäureanhydride auch in Gegenwart großer Mengen von freien Dicarbonsäuren empfindlich nachzuweisen und zu identifizieren. Die Dünnschicht-Chromatographie der Reaktionsprodukte wurde an hochreinem, bindemittelfreiem Kieselgel mit Benzol/Tetrahydrofuran/ Propionsäure (80305) als mobiler Phase durchgeführt. 4-Dimethylamino-benzaldehyd diente als Nachweisreagens. Noch 1 g Anhydrid konnte erfaßt werden.
Summary The reaction with p-anisidine in boiling acetone has been used as preparatory step for a TLC method making possible sensitive detection and identification of cyclic dicarboxylic anhydrides even in the presence of large quantities of free dicarboxylic acids. TLC of the reaction products was carried out on high purity binder-free silica gel with benzene/tetrahydrofuran/propanoic acid (80305) as mobile phase. A hydrochloric acid solution of 4-dimethylaminobenzaldehyde was employed as spraying reagent. The limit of detection is 1 g of the anhydride.相似文献
85.
We report a ps diode-pumped Nd:YVO4 laser system for micro-machining applications. The system consists of a passively mode-locked oscillator followed by a regenerative amplifier. It provides laser pulses at 1064 nm with a pulse duration of 10.2 ps, a repetition rate of 20 kHz and an average output power of 10.8 W. This average power corresponds to a pulse energy of 0.54 mJ. Second-harmonic generation in LBO and fourth-harmonic generation in BBO provide visible (532-nm) and ultraviolet (266-nm) radiation with pulse energies of 270 J and 75 J, respectively. Amplification in a diode-pumped single-pass Nd:YVO4 amplifier increases the pulse energy of the fundamental 1064-nm laser pulses to 1 mJ. PACS 42.55.Xi; 42.60.Da; 42.65.Ky; 42.65.Re 相似文献
86.
Phase Relationships in the Systems Cerium-Hydrogen and Cerium-Deuterium The phase relationships in the system cerium-hydrogen have been reinvestigated. Contrary to the literature a decrease of the lattice parameter with increasing hydrogen content has been observed for the cubic hydrides only up to a composition CeH2.30, for higher hydrogen content the lattice parameters remain constant. At the composition Ce3H7 a new phase with a tetragonal structure has been found. The analogous phases have been observed in the Ce? D system. 相似文献
87.
J. Chris Culberson Peter Knappe Notker Rösch Michael C. Zerner 《Theoretical chemistry accounts》1987,71(1):21-39
An intermediate neglect of differential overlap method of use for examining the electronic structure of lanthanide complexes is developed. It is characterized by a basis set obtained from relativistic Dirac-Fock atomic calculations, the inclusion of all one-center two-electron integrals, and a parameter set based on molecular geometry.Lanthanide halides MX2, MX3 and MX4 are studied here, as well as initial results for the twelve coordinate Ce(NO3)6
–2 ion. Geometries obtained are in excellent agreement with experimental values when available. Many MX3 complexes are found to be pyramidal, and EuCl2 and YbCl2 are calculated to be bent even at the SCF level. Models invoking London type forces are therefore not required. Ionization potentials are calculated for the trihalides (SCF) and are in reasonable agreement with experiment.Contrary to conclusion of others, f-orbital participation, although small, is required — at least in this model — to obtain the spread of metal to halide bond distance observed in these complexes. However f-orbital participation does not seem to be significant even in the twelve coordinate Ce(NO3)6
–2 complex: rather the large coordination number seems to be a consequence of the relatively large size of the lanthanide ion. 相似文献
88.
Summary The thermal conductivity of the following polymers was measured in the temperature range from –170 to 140 °C: Two crosslinked polymers (irradiated PE and PMMA crosslinked with TAC) and two degradated polymers (heat-treated AN-MMA-copolymer and irradiated PMMA).In the temperature range fromT
g
toT
m
, the thermal conductivity of irradiated PE decreases with increasing temperature and with increasing dose up to 600 MRD. The observed decrease of the thermal conductivity is attributed to a decrease of crystallinity due to irradiation. At temperatures aboveT
m
, the thermal conductivity increases with the radiation dose. This results from radiation induced crosslinking.For crosslinked PMMA, the thermal conductivity increases with increasing concentration of TAC.The thermal conductivity of heat-treated AN-MMA-copolymer seems to decrease with heating time. This is caused by a shift of the flat break atT
g
to higher temperatures.For irradiated PMMA, the thermal conductivity decreases slightly with radiation doses greater than 100 MRD.
With 8 figures and 3 tables
To Professor Dr.K.-H. Hellwege on his sixtieth birthday 相似文献
Zusammenfassung Die Wärmeleitfähigkeit folgender Polymeren wurde im Temperaturbereich von –175 bis 140 °C gemessen: Zwei vernetzte Polymere (bestrahltes PÄ und mit TAC vernetztes PMMA) und zwei abgebaute Polymere (AN-MMA-Copolymer mit thermischer Vorbehandlung und bestrahltes PMMA).Im Temperaturbereich vonT g bisT m nimmt die Wärmeleitfähigkeit des bestrahlten PÄ mit wachsender Temperatur und mit zunehmender Bestrahlungsdosis bis 600 MRD ab. Dieser Abfall der Wärmeleitfähigkeit wird auf die Abnahme der Kristallinität infolge Bestrahlung zurückgeführt. Bei Temperaturen, oberhalbT m steigt die Wärmeleitfähigkeit mit zunehmender Bestrahlungsdosis. Das ist auf die strahlungsinduzierte Vernetzung zurückzuführen.Bei vernetztem PMMA findet man mit zunehmender Konzentration von TAC eine Erhöhung der Wärmeleitfähigkeit und eine Verschiebung des flachen Knickes beiT g nach höheren Temperaturen hin.Die Wärmeleitfähigkeit von AN-MMA-Copolymeren scheint mit zunehmender Temperzeit zu fallen. Das wird durch eine Verschiebung des flachen Knickes nach höheren Temperaturen verursacht.Bei bestrahltem PMMA zeigt die Wärmeleitfähigkeit einen kleinen Abfall mit Bestrahlungsdosen größer als 100 MRD.
With 8 figures and 3 tables
To Professor Dr.K.-H. Hellwege on his sixtieth birthday 相似文献
89.
E. Knappe und I. Rohdewald 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1966,223(3):174-181
Zusammenfassung Das dünnschichtchromatographische Verhalten einfacher, dimerer und trimerer Stickstoffverbindungen der Kohlensäure wurde an bindemittelfreier Cellulose mit Methanol/3 n Ammoniak (6075) und an bindemittelfreiem hochreinem Kieselgel mit Acetonitril/Petroläther/Kohlenstoff-tetrachlorid/Tetrahydrofuran/ Wasser/Ameisensäure (80101010104) untersucht. Die gewonnenen Daten wurden im weiteren auf die Untersuchung von Säurehydrolysaten einiger dieser Verbindungen angewandt.
Den Süddeutschen Kalkstickstoff-Werken AG, Trostberg/Obb., danken wir für die freundliche Überlassung verschiedener Untersuchungsmaterialien. 相似文献
Summary The behaviour of single, dimeric and trimeric nitrogen derivatives of carbonic acid in thin-layer chromatography has been examined using a combination of binder-free cellulose with methanol/3 N ammonia (6075) and of binder-free silica gel of high purity with acetonitrile/petroleum ether/carbon tetrachloride/ tetrahydrofuran/water/formic acid (80101010104). The data obtained have been applied also to the examination of some of these derivatives after acid hydrolysis.
Den Süddeutschen Kalkstickstoff-Werken AG, Trostberg/Obb., danken wir für die freundliche Überlassung verschiedener Untersuchungsmaterialien. 相似文献
90.
E. Knappe D. Peteri und I. Kohdewald 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1963,197(3):364-369
Zusammenfassung Unter Verwendung von Dünnschichten, die mit Adipinsäuretriäthylenglykolpolyester imprägniert worden waren, ließen sich mit einem aus m-Xylol und Ameisensäure bestehenden Fließmittelgemisch acht gebräuchliche 2-Hydroxybenzophenonderivate und drei weitere UV-Absorber von anderer Konstitution einwandfrei trennen. Beim Trenngeschehen schienen verteilungschromatographische Vorgänge zwischen dem Fließmittel und dem als stationäre Phase fungierenden Polyester vorzuherrschen. Dem Trägermaterial kam nur eine geringere Bedeutung zu.
Wir danken Herrn Dr. G. Holtmann für die Synthese zahlreicher Polyester und Trau M. Ellermeier für die Mitwirkung an den chromatographischen Arbeiten. 相似文献
Summary Eight common 2-hydroxybenzophenone derivatives and three more UV absorbing compounds of different constitution could be readily separated by use of thin-layers impregnated with adipic acid triethyleneglycol polyester and a solvent consisting of m-xylene and formic acid. The separation mechanism appeared to be mainly a distribution Chromatographic process between the solvent and the polyester used as stationary phase. The material employed as a support had only a minor influence.
Wir danken Herrn Dr. G. Holtmann für die Synthese zahlreicher Polyester und Trau M. Ellermeier für die Mitwirkung an den chromatographischen Arbeiten. 相似文献