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941.
用密度泛函理论B3LYP/6-31G**计算巯基偶氮苯分子及分子离子的空间构型和电子结构, 研究取代基对巯基偶氮苯单分子电子传输的影响. 结果表明, 拉电子基(—COOH、—NO2)的引入, 可以提高巯基偶氮苯单分子电子传输体系的稳定性, 使体系LUMO的离域性增高、S原子反应活性增强、HOMO-LUMO能隙显著减小, 进而降低电子传输能垒, 有利于分子电子传输. 相同取代基的分子离子比分子具有更小的HOMO-LUMO能隙, S—Au键更易形成, 金属-分子-金属结构的电子传输性更强. 相似文献
942.
通过乙醇-水(70+30)溶液回流法提取,以淫羊藿苷为指标,采用紫外分光光度法测定更年乐片中总黄酮含量。试验表明:淫羊藿苷在2.19~25.92mg·L^-1范围内呈线性,平均回收率为98.6%,相对标准偏差(n=5)为0.53%。 相似文献
943.
为发现3-位稠杂环取代喹诺酮衍生物新的生物活性, 以环丙氟氯喹诺酮羧酸(1)为起始原料, 经3步反应得到3-(4-氨基-5-巯基-均-三唑)氟氯喹酮(4). 在常温加热和微波辐射条件下, 4与异烟酸缩环合反应得到中间体3-[6-吡啶-3- 均三唑[3,4-b][1,3,4]噻二唑]氟氯喹诺酮(5). 喹诺酮环上的氯原子与取代哌嗪在聚乙二醇和无机碱催化作用下发生选择性亲核取代反应, 形成相应的3-(6-吡啶-3-均三唑[3,4-b][1,3,4]噻二唑)氟喹诺酮哌嗪游离碱, 与盐酸反应得相应水溶性盐酸盐6. 同时也发现, 用1的酯化物却不能得到中间体2, 而仅得到环丙氟氯吡唑并喹啉酮(3). 新化合物的结构经元素分析和光谱数据表征, 用MTT和二倍试管稀释方法评价了它们体外对CHO, HL60和L1210 3种癌细胞株及S. aureus和E.coli 2种菌株的抑制活性. 结果表明, 在合成的9个新化合物中, 化合物3和 6具有潜在的体外抑制癌细胞生长活性, 其中6的IC50均在50 mmol/L以下, 尤其是化合物6a和6d对L1210的IC50值达到8.0×10-6 mol/L以下, 显示良好的选择性和体外活性; 目标化合物体外抑菌试验有意义的发现, 虽然抑菌活性不及对照环丙沙性, 但对革兰阳性菌活性显著高于对阴性菌的活性, 这与喹诺酮药物的抗菌活性相反. 以上结果表明, 氟喹诺酮类抗菌剂的3位稠杂环取代衍生物作为新结构抗肿瘤或抗菌先导物具有进一步研究和开发的价值. 相似文献
944.
The coordination polymer [Co(L-trp)(D-trp)]n (where L-trp is L-tryptophan or (S)-2-Amino-3-(3-indolyl)propionic acid and D-trp is D-tryptophan or (R)-2-Amino-3-(3-indolyl)propionic acid) was prepared by hydro-thermal method. The structure and physicochemical properties were characterized by single-crystal X-ray diffraction structure determination, infrared spectroscopy, elemental analysis and cyclic vohammogram. The crystal data for the title compound: Monoclinic, P21/c, β=98.024(2)°, a=1.959 5(3) nm, b=0.546 45(7) nm, c=0.905 54(17) nm, Z=2, μ=0.934 mm-1, R1=0.063 2, wR2=0.155 3. The crystal structure shows a two-dimensional double chain plane structure feature. The cyrstallized coordination polymer has a centrosymmetric space group. Each Co2+ is coordinated with a pair of racemes, and the complex is a mesomer. CCDC: 651088. 相似文献
945.
化妆品中双香豆素和环香豆素的高效液相色谱二极管阵列检测器测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了用高效液相色谱(HPLC)/二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中两种香豆素物质--双香豆素和环香豆素的方法.样品用乙腈-氢氧化钠溶液(0.1 mol/L)(体积比9:1)的提取溶液超声提取,高效液相色谱DAD扫描检测,并在306 nm波长进行分析.用保留时间结合二种香豆素的紫外光谱定性,外标法定量,并且采用液质联用(LC-MS/MS)确证.双香豆素的回收率为96%~105%,精密度RSD为0.51%~2.08%,定量下限为1 ng;环香豆素的回收率为88%~104%,精密度RSD为0.51%~3.36%,定量下限为1 ng. 相似文献
946.
环境内分泌干扰物毒理学研究 总被引:10,自引:0,他引:10
传统上,环境内分泌干扰物的研究对象主要是对动物生殖器官的作用.但是脊椎动物体内存在复杂的内分泌系统,来调节其生长发育及繁殖.本文从环境内分泌干扰物对生物完整内分泌系统的影响总结了最近的研究进展.内分泌干扰物可通过作用于下丘脑.脑垂体.性腺轴的内分泌系统途径,影响重要激素或者受体,并最终影响动物的繁殖;也可作用于下丘脑一脑垂体.甲状腺轴途径,影响甲状腺激素的合成、转运、结合等过程,破坏甲状腺激素内环境的稳定而对生长发育造成危害.环境污染物也可通过影响类固醇激素的合成途径,即通过非受体途径而发挥内分泌干扰物作用.水体缺氧也可干扰鱼类的内分泌系统,因此也是内分泌干扰物.分子生物学技术,如组学、转基因技术等不仅可为环境污染物的内分泌干扰作用的危险评价提供可靠的手段而且也可揭示污染物作用的模式. 相似文献
947.
通过色谱方法, 从复杂的穿心莲内酯硫酸酯化反应体系中分离获得4个新的穿心莲内酯衍生物, 应用谱学方法进行了表征. 主要利用1H NMR, 13C NMR, DEPT, 1H-1H COSY, HSQC, HMBC及NOSEY等1D和2D NMR技术, 并通过与母体化合物NMR数据的对比分析, 鉴定这4个化合物分别为3,19-二羟基-8,11,13-赖百当三烯-15,16-内酯(1), 3-羟基-8,11,13-赖百当三烯-15,16-内酯-19-硫酸酯(2), 8,11,13-赖百当三烯-15,16-内酯-3,19-二硫酸酯(3), 3-羟基- 8(R)-12(S)-8(12)-环氧-13-赖百当烯-15,16-内酯-19-硫酸酯(4). 相似文献
948.
固相微萃取技术的进展及其在食品分析中应用的现状 总被引:13,自引:1,他引:13
固相微萃取(SPME)是当今色谱分析中使用极为广泛的样品前处理方法,这一技术将萃取、浓缩、解吸、进样等功能集于一体,灵敏度高且操作简便。该文简要介绍了近年来SPME涂层、装置及相应技术的演变,综述了SPME在国内外食品分析中的应用现状,并讨论了国内部分研究者在采用这一技术进行定量分析时存在的一些共性问题。 相似文献
949.
提出了用基质固相分散-高效液相色谱法测定虫草中甘露醇.将虫草样品与石墨化碳黑球以质量比为1比4充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的甘露醇用高效液相色谱法测定.以Waters Sugar-Pak 1钙型阳离子交换柱为固定相,水为流动相,蒸发光散射检测器检测.方法的检出限(3S/N)为0.15 rag·L-1.方法应用于虫草样品的分析,测得相对标准偏差(n=7)均小于1.5%;在实样基础上作加标回收试验,测得回收率在97%~103%之间. 相似文献
950.