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121.
122.
以发烟硫酸-高氯酸为催化剂,通过四氢呋喃的阳离子开环聚合合成了窄分子量分布的聚四氢呋喃(PTHF)。研究了发烟硫酸和高氯酸用量、反应时间、反应温度等对PTHF分子量(Mn)及其分布(Mw/Mn)的影响。结果表明,减少发烟硫酸或增加高氯酸用量可使Mn上升;反应时间超过3 h后,反应时间对Mn及Mw/Mn的影响不大;于2℃反应Mn有最大值(11 760);反应时间5 h,在N2中聚合的Mw/Mn较小;低转化率(Mw/Mn小于1.2)时,通N2对Mn(4 000~5 500)及Mw/Mn(1.12~1.19)的影响不大。 相似文献
123.
采用二次生长法在廉价的多孔莫来石管状支撑体上合成了含硼MFI(B-MFI)分子筛膜。通过XRD、FTIR、ICP-AES、11BMAS NMR和SEM对形成膜和粉末进行表征,并考察了溶胶nB/nSiO2比、料液温度和浓度对分子筛膜渗透汽化性能的影响。表征结果证实BO4存在于MFI晶体骨架中。溶胶nB/nSiO2比对膜层微结构和渗透汽化性能有较大影响。B-MFI型分子筛膜选择性地从水溶液中透过有机物,在60℃、质量分数5%丙酮/水和乙醇/水体系的分离因子分别为260和70,均高于同等条件下制备的silicalite-1分子筛膜。 相似文献
124.
电场条件下高分子共混物组分浓度梯度化的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了聚乙烯醇/聚丙烯酸高分子共混物水溶液中,共混物各组分在电场诱导条件下沿电场方向的浓度梯度分布情况.通过测定不同时刻PVA/PAA高分子共混物水溶液在电场的不同区域内的pH值,研究了电场诱导下共混物各组分沿电场方向的迁移过程.结果表明,PAAn-向电场正极迁移,同时由于浓差梯度,PVA向负极迁移,并形成浓度梯度分布.随时间的延长,高分子共混物的组分梯度程度逐渐加大. 相似文献
125.
建立了同时分离测定阿魏酸、异阿魏酸的毛细管电泳(CZE)新方法。以20 mmol/L硼砂为背景电解质,体积分数15%异丙醇为有机改性剂,分离电压为20 kV,在219 nm波长下紫外检测。对硼砂浓度、有机溶剂体积分数、分离电压等因素对分离的影响做了系统的研究,最后确立了阿魏酸、异阿魏酸的最佳分离条件。阿魏酸、异阿魏酸分别在2.40~24.0μg/mL、1.80~18.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995和r=0.9991),回收率分别为96.61%~101.9%,98.80%~101.8%。方法已用于升麻中阿魏酸、异阿魏酸的测定。 相似文献
126.
采用简单高温煅烧法成功制备了磁性钴镍基氮掺杂三维碳纳米管与石墨烯复合材料(CoNi@NGC),将其作为吸附剂用于水体中6种双酚类化合物(BPs)的吸附性能和机理研究。将CoNi@NGC复合纳米材料用作萃取介质,运用酸碱泡腾片的CO2强力分散作用,开发了泡腾反应强化的分散固相微萃取前处理方法,结合高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)快速定量饮料中痕量BPs。采用扫描电镜、透射电镜、傅里叶红外光谱、氮气吸脱附、X射线光电子能谱和磁滞回线等技术手段对材料形貌结构进行表征,结果显示:该吸附剂成功实现氮元素的掺杂,且具有较大的比表面积(109.42 m2/g)、丰富的孔径及较强的磁性(17.98 emu/g)。吸附剂投加量、pH、温度、时间等因子优化试验表明:当pH=7,在初始质量浓度为5 mg/L的BPs混合溶液中投加5 mg CoNi@NGC, 298 K反应5 min,对双酚M(BPM)、双酚A(BPA)的吸附率分别高达99.01%和98.21%。作用90 min时对双酚Z(BPZ)、BPA、BPM的吸附率近100%。在吸附过程中,BPs与CoNi@NGC之间的整个吸附过程主要受氢键、静电作用和π-π共轭作用共同控制。整个吸附过程符合Freundlich吸附等温线模型和准二级动力学方程,吸附自发进行。进一步将CoNi@NGC作为萃取介质制备成磁性泡腾片,利用泡腾分散微萃取技术高效富集和提取6种盒装饮料中的BPs,优化了影响富集效果的泡腾片的存在与否、洗脱剂种类、洗脱时间、洗脱体积等关键因子,在最佳萃取条件下(pH=7,投加5 mg CoNi@NGC, 2 mL丙酮洗脱6 min),结合HPLC-FLD,新开发的泡腾分散微萃取方法提供的检出限为0.06~0.20 μg/L,定量限为0.20~0.66 μg/L,日内和日间精密度分别为1.44%~4.76%和1.69%~5.36%,在实际样品中不同水平下的加标回收率为82.4%~103.7%,在桃汁中检测到BPA和双酚B(BPB)分别为2.09 μg/L和1.37 μg/L。再生试验表明该吸附材料至少可以重复使用5次以上,显著降低了分析的试验成本。与其他方法相比,该方法具有灵敏度高、萃取速度快、环境友好等优点,在常规食品污染监测中具有较强的应用价值。 相似文献
127.
超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘及柑橘精油中4种农药残留 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了柑橘及柑橘精油中吡虫啉、多菌灵、咪鲜胺和高效氯氰菊酯4种农药的多残留分析方法。前处理方法以乙腈为提取剂、N-丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。结果表明:在0.01~1.00mg/kg添加水平范围内,4种农药的平均回收率为72.6%~113.3%;相对标准偏差(RSD,n=5)为0.9%~19.6%;方法检出限(LOD)在0.02~0.60μg/kg范围内;定量限(LOQ)在0.06~2.00μg/kg范围内。 相似文献
128.
利用太赫兹时域光谱技术,研究了亚波长金属块阵列的太赫兹透射光谱特性及金属阵列结构的周期、金属块尺寸等因素对太赫兹透射特性的影响.结合时域有限差分方法,对实验结果进行了数值模拟,并分析了影响太赫兹透射的因素.结果表明:亚波长金属块阵列结构中,THz波的透射极小的位置由金属块的尺寸和周期决定,其透射谷的半高宽随其周期的增大而减小;透射峰值的位置由阵列的周期结构决定,其频率随周期的增加而减小;亚波长金属块结构的透射极小来源于金属块表面局域化电场等离子体的本征频率反射,该局域化电场与金属块结构密切相关,通过改变金属块结构,可以改变其表面电场分布与局域化.研究结果为研制太赫兹波段带阻滤波器提供了有益的参考. 相似文献
129.
本文中基于弹流润滑分析和次表面应力建立了渐开线直齿轮多轴疲劳寿命计算模型.相对于传统的单轴疲劳模型,考虑了齿轮固定点的应力历史和材料属性对疲劳寿命的影响,并可以得到齿轮在完整啮合过程中的寿命分布.首先建立齿轮的有限长弹流计算模型,得到齿轮啮合过程中的油膜压力和油膜厚度,再根据油膜压力计算出次表面的应力分布;通过分析齿轮计算区域随啮合过程移动的关系,得到固定点的应力历史,再根据基于应力历史的多轴疲劳寿命模型对齿轮的完整啮合过程进行寿命预估.计算分析了不同粗糙度幅值对轮齿各点寿命大小和分布的影响.研究表明:齿面粗糙度对疲劳寿命的影响显著,随着粗糙度幅值的增大,表层下最大应力向齿面移动,导致低疲劳寿命区向齿面发展且逐步扩展到整个单齿啮合区;而表面粗糙度降低到一定程度则对疲劳寿命的影响变得不明显. 相似文献
130.
太赫兹聚合物光子晶体光纤关键制备工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
针对太赫兹聚合物光子晶体光纤的应用需求,对聚合物光纤的制备材料、预制棒制备、拉伸工艺等关键制备工艺进行了研究.分析了聚合物材料的特性,并进行实验验证,结果表明ZEONEX材料的吸收系数低于3cm~(-1),吸水性低于0.01%,玻璃化转变温度和分解温度分别高达136℃和420℃,在太赫兹光纤制备中具有优良性能.预制棒制备和光纤拉伸的工艺方面,在注塑法的基础上改进了模具系统,使用可控的微压拉丝技术,在10200Pa范围内可实现±1.5Pa的微压差精确控制,较大程度上提高了光纤预制棒的成品率和光纤的形变控制,有望制备出高空气填充率的聚合物光子晶体光纤. 相似文献