全文获取类型
收费全文 | 1430篇 |
免费 | 314篇 |
国内免费 | 666篇 |
专业分类
化学 | 1168篇 |
晶体学 | 56篇 |
力学 | 114篇 |
综合类 | 44篇 |
数学 | 241篇 |
物理学 | 787篇 |
出版年
2024年 | 3篇 |
2023年 | 17篇 |
2022年 | 76篇 |
2021年 | 66篇 |
2020年 | 50篇 |
2019年 | 49篇 |
2018年 | 46篇 |
2017年 | 66篇 |
2016年 | 49篇 |
2015年 | 67篇 |
2014年 | 121篇 |
2013年 | 141篇 |
2012年 | 133篇 |
2011年 | 143篇 |
2010年 | 160篇 |
2009年 | 139篇 |
2008年 | 164篇 |
2007年 | 145篇 |
2006年 | 135篇 |
2005年 | 108篇 |
2004年 | 73篇 |
2003年 | 49篇 |
2002年 | 54篇 |
2001年 | 66篇 |
2000年 | 72篇 |
1999年 | 43篇 |
1998年 | 27篇 |
1997年 | 10篇 |
1996年 | 10篇 |
1995年 | 13篇 |
1994年 | 14篇 |
1993年 | 23篇 |
1992年 | 9篇 |
1991年 | 11篇 |
1990年 | 8篇 |
1989年 | 10篇 |
1988年 | 10篇 |
1987年 | 9篇 |
1986年 | 9篇 |
1985年 | 5篇 |
1984年 | 2篇 |
1982年 | 2篇 |
1981年 | 1篇 |
1980年 | 1篇 |
1964年 | 1篇 |
排序方式: 共有2410条查询结果,搜索用时 15 毫秒
101.
适配子识别技术在真菌毒素快速分析中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
适配子是近几年来通过指数富集配基的系统进化技术(SELEX)体外筛选得到的一类与目标分子高特异性结合的寡聚核苷酸片段.适配子作为一个优于抗体的新型识别分子,已在食品快速检验、环境检测、新药研发、临床诊断和治疗以及毒理研究等领域展示了良好的应用前景.本文阐述了适配子识别靶物质的结构基础及其特性,归纳了目前已筛选出的真菌毒素适配子序列,总结了适配子在真菌毒素前处理,适配子光学分析技术和电化学分析技术在单种和多种真菌毒素检测中的应用突破,并展望了适配子识别技术在真菌毒素分析领域的发展趋势. 相似文献
102.
取代四苯基卟啉锌配合物与咪唑类和吡啶类等含氮化合物轴向配位反应的研究在模拟生物体中锌酶的作用机理方面具有重要意义。在现有的文献中 ,人们的研究主要集中在四苯基卟啉的苯环上连有如卤素、甲氧基、甲基等较小取代基的卟啉锌上[1~3] ,对于结构不对称且苯环上连有氨基酸的四苯基卟啉锌与含氮化合物轴向配位反应的研究尚不多见。有关尾式氨基酸四苯基卟啉锌配合物的合成和性质我们进行过较系统的研究[4~6] 。本文以 5 ( 4 甘氨酸丁氧苯基 ) 1 0 ,1 5 ,2 0 三苯基卟啉锌 (ZnP)为锌酶的模型化合物 ,用热力学方法研究了它与吡啶 (… 相似文献
103.
微波消化技术在蔬菜微量元素测定中的应用 总被引:15,自引:2,他引:15
使用家用微波炉在聚四氟乙烯密闭罐中,用硝酸和过氧化氢分解脱水蔬菜胡萝卜粒,火焰原子吸收光谱法测定铜、铁、镁、镍、锌微量元素。方法快速、简便,灵敏度高,再现性好,相对标准偏差为0.2%~1.5%,回收率为95.0%~110.6%。 相似文献
104.
海绵Phacelliafusca中含氮化合物的分离与结构鉴定 总被引:1,自引:0,他引:1
从采自中国南海西沙群岛海域的海绵Phacellia fusca Schmidt中得到4个含氮 化合物。经~1H NMR,~(13)C NMR,HMQC,HMBC,~1H-~1HCOSY,FABMS和EIMS等光谱分析 ,确证其结构分别为:N,N'-二[2-乙氧基-1(Z)-乙烯基]脲(1),2- Bromoaldisin(2),Aldisin(3)Dibromophakellin盐酸盐(4)。其中化合物1为一具有 对称结构的新脲类化合物,命名Phacelliaurea A;化合物4是首次从该海绵中分离 得到的已知胍基生物碱,首次报到了它的~(13)C NMR数据及其归属。 相似文献
105.
银纳米粒子在云母表面的二维组装及其表面增强拉曼效应 总被引:3,自引:0,他引:3
随着纳米技术的迅速发展 ,利用共价或非共价键作用将金属纳米粒子组装到固体基片上 ,因其方法简单、重复性好而成为研究热点 .目前 ,人们已经成功地利用带有— SH[1,2 ] ,—CN,— NH2 [3 ] 等基团的单层或多层膜作为偶联剂将 Au和 Ag等金属纳米粒子固定在玻璃、石英、硅、金等固体基片上 .但在许多情况下 ,偶联剂却成为一种干扰物质 .云母是一种重要的电子工业材料 ,并具有廉价、较易获得新鲜表面等特点 ,研究金属纳米粒子在云母表面的组装和排列无疑具有重要意义 .但是 ,迄今为止 ,在表面没有偶联剂修饰的条件下 ,以云母为基底的金属纳… 相似文献
106.
Ti2(OMe)4/SiO2催化剂的制备及其合成碳酸二甲酯的反应性能 总被引:4,自引:2,他引:4
采用表面改性和离子交换法制备了SiO2负载的Ti2(OMe)4双核桥联配合物催化剂,用IR、TPD和微反技术考察了催化剂的表面构造及CO2和CH3OH在催化剂表面上的化学吸附和反应性能。结果表明:双核桥联配合物Ti2(OMe)4以Ti-O-Si键锚定在SiO2表面上;CO2在催化剂表面存在桥式和甲氧碳酸酯基两种吸附态,其中甲氧碳酸酯基吸附态是生成DMC的关键物种;CH3OH在催化剂上只有一种分子吸附态。在150℃以下,CO2和CH3OH在Ti2(OMe)4/SiO2催化剂表面上高选择地生成碳酸二甲酯。 相似文献
107.
108.
采用甲基丙烯酸甲酯 (MMA)或MMA 亚乙基二甲基丙烯酸酯 (EDMA)在硅胶表面聚合的方法 ,制备生成了新型高分子覆盖型硅胶填料C或D。借助红外光谱、元素分析、尺寸排阻色谱和反相液相色谱分析对反应过程、覆盖程度、交联剂的影响和填料的色谱保留行为进行了评价和讨论。结果显示 ,在合成时可以通过控制聚合单体的量控制生成高分子层的厚度 ,而合成中加入交联剂可以改变填料表面的微孔构造。通过考察这种色谱填料的疏水性和对芳香族化合物的分离性能 ,认为其柱效和分离效果接近C18填料的性能。 相似文献
109.
基于间接竞争原理的流式微球技术快速检测麦芽中赭曲霉毒素A 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种快速、灵敏检测中药麦芽中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)含量的间接竞争流式微球方法.麦芽样品经60%甲醇/PBS提取,加入20%甲醇/PBS溶液稀释5倍后,离心取上清液制备样品.在编码荧光微球上偶联牛血清白蛋白-OTA(BSA-OTA)复合物,与样品中OTA竞争结合抗OTA特异性抗体,然后加入FITC-IgG孵育,离心洗涤后,用流式细胞仪检测微球表面的平均荧光强度,实现样品中OTA的准确定性定量测定.本方法检测OTA的半数抑制浓度IC50为1.20 ng/mL,相关系数R2=0.9892,检出限(IC10)为0.12 ng/mL,加样回收率为93.9% ~ 97.4%,RSD<3.6%.16份实际麦芽样品中检测到2个阳性样品,OTA的最高含量为3.83 μg/kg,未超出欧盟的OTA限量标准,与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法检测结果相一致.本方法简单、快速、灵敏、可靠,可拓展用于其它复杂基质中多种真菌毒素的定性与定量检测. 相似文献
110.
玉米粉中吡虫啉、三唑酮、乙草胺与异丙甲草胺的QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱快速检测 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了玉米粉中吡虫啉、三唑酮、乙草胺和异丙甲草胺4种常用农药的Qu ECh ERS/高效液相色谱-串联质谱残留分析方法。前处理采用Qu ECh ERS方法,以乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)为分散净化剂,并利用高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,基底匹配工作曲线法定量。结果表明:4种农药在0.005~1.000 mg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r2≥0.998);在0.05~1.00 mg/kg加标水平下的平均回收率为74.9%~98.4%,相对标准偏差(n=5)为1.6%~5.3%;方法检出限(LOD)为0.001~0.26μg/kg;定量下限(LOQ)为0.004~0.867μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于玉米粉中吡虫啉、三唑酮、乙草胺和异丙甲草胺4种农药残留的快速检测和确证。 相似文献