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微波消解-CTAB增敏-HG-ICP-AES法测定中药黄芪中的痕量铅 总被引:5,自引:0,他引:5
采用微波消解技术处理样品,建立了CTAB增敏-氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-AES)测定中药黄芪中痕量铅的分析方法。讨论了微波消解试剂、微波消解参数对消解效果的影响,系统地研究了氢化物发生的最佳条件。采用HNO3+H2O2+H2O为微波消解最佳试剂,在选定的最佳氢化物发生条件下,铅的线性范围为0.23~800 μg·L-1, 相关系数为0.999 9,检出限为0.23 μg·L-1,相对标准偏差为1.02%, 样品加标回收率为98.8%~100.1%。结果表明,微波消解法处理中草药,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。 相似文献
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在HL-2A装置上完成了一套32通道束发射诊断系统(BES),可对径向r=12~44cm, 极向-7.5~+7.5cm二维空间范围内的长波长()电子密度扰动信息进行测量,其时间分辨率达到0.5ms,空间分辨率1~2cm。系统由内置于真空室的非对称镜头组、传输光纤、高性能探测器模块以及辅助的冷却和真空设备构成。系统的噪声在低频时(f<100kHz)主要由散粒噪声贡献,在较高频率时由散粒噪声和e噪声共同决定。在典型的HL-2A装置放电模式中,对于200kHz以下的扰动,该系统的信噪比(SNR)均大于3。 相似文献
47.
采用磁控溅射方法先在玻璃衬底上室温下沉积Zn金属薄膜,接着先后在200和400 ℃温度下的硫蒸气和氩气流中进行退火,生长出 ZnS 薄膜。薄膜样品的微观结构、物相结构、表面形貌和光学性质分别采用正电子湮没技术 (PAT)、X射线衍射仪 (XRD)、扫描电子显微镜 (SEM)和紫外-可见分光光度计进行表征。该ZnS薄膜在可见光范围具有约80%的高透光率,随着硫化时间的增加,其带隙由3.55 增加到3.57 eV,S/Zn原子比从0.54上升至0.89,薄膜质量明显得到改善,相对于以前报道的真空封装硫化所制备的ZnS薄膜,硫过量问题得到了较好解决。此外,慢正电子湮没多普勒展宽谱对硫化前后薄膜样品中膜层结构缺陷研究表明,硫化后薄膜的S参数明显增大,生成的ZnS 薄膜结构缺陷浓度高于Zn薄膜。 相似文献
48.
以偏苯三甲酸和六水合硝酸钴为原料,通过水热法合成了2种反应时间不同的钴基金属有机聚合物(Co-MOP)。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和N2吸附-脱附对Co-MOP材料进行了结构和形貌表征。将2种Co-MOP材料用作锂离子电池负极材料,并进行了电化学性能测试。结果表明,Co-MOP-12(水热反应12 h)展示出了优异的电化学性能,在100 mA·g-1的电流密度下,Co-MOP-12电极的首圈可逆比容量达到979 mAh·g-1,循环100圈后比容量高达1 345 mAh·g-1。 相似文献
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合成了无水乳酸配合物(NH4)2[Sr(C3H5O3)4]。用X射线单晶衍射仪对该配合物的晶体结构进行了表征,确定了其组成、空间结构和配位方式。绘制了配合物的Hirshfeld表面和2D指纹图,揭示了分子间的相互作用以及该配合物具有多个配位位点和较强的配位活性。根据相关的晶体数据计算出了该配合物的晶格能及其对应阴离子的摩尔体积,计算得到该配合物的晶格能为2742.9 kJ·mol-1。用等温环境反应-溶解量热计测量了该配合物在298 K超纯水溶剂中的溶解焓。根据Pitzer电解质溶液理论,在298 K下获得了该配合物的无限稀释摩尔溶解焓△sHm∞和Pitzer参数,确定该配合物的△sHm∞为(114.01±0.04) kJ·mol-1。计算了该配合物的表观相对摩尔焓(ΦL)以及不同浓度下溶质和溶剂的相对偏摩尔焓(L1和L2)。最后,根据晶格能和△sHm∞设计了热化学循环,并计算出了阴离子的水合焓值。热重和微商热重曲线进一步揭示了该配合物的结构。 相似文献
50.
红树林湿地土壤矿物的分析 总被引:2,自引:0,他引:2
以湛江湾南海堤典型红树林湿地土壤为研究对象,采用X射线衍射(XRD)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)快速批量鉴定土壤中矿物成分,利用扫描电子显微镜(SEM)观察土壤颗粒形貌特征并获得化学成分组成信息;同时采集附近光滩土壤样品进行对比研究,以揭示红树林湿地土壤特殊的生态环境特征。结果表明,红树林湿地土壤矿物主要由高岭石、石英、白云母、埃洛石、地开石和蛇纹石等组成;与光滩土壤相比,红树林湿地土壤矿物类型多样,而光滩土壤矿物相对单一,主要为石英和高岭石;红树林湿地土壤颗粒以片状聚合体为主,主要元素组成为C、O、S、Al、Si、Mg、Fe等,常见含有Cu、Zn、Mo等重金属元素。同时发现红树林湿地土壤颗粒含有较丰富的硫化物;而光滩土壤未发现上述特征,表明红树林湿地处于一个特殊的生态环境,土壤沉积物中富含有机质、Fe、S等,比一般潮滩更易于富集硫化物或重金属。 相似文献