甲基丙烯酸全氟烷基代乙酯对天然橡胶乳液辐射改性研究

天然橡胶的性能与其组成中的C C双键有密切关系,由于C C双键的存在,为天然橡胶的改性提供了便利,大多数天然橡胶的改性方法,如氯化、氢氯化、环化、环氧化、接枝共聚等皆是建立在这一思路基础上的.White等[1]认为接枝天然橡胶的目的是提高天然橡胶的机械强度,赋予特殊的功能.作     

N—BOC—8—氨甲基—2—萘甲酸的改进合成法

以２－萘甲酸为原料，经硝化，酯化，重氮化，选择性催化氢化，ＢＯＣ酸酐保护等六步反应，完成了Ｎ－ＢＯＣ－８氨甲基－２－萘甲酸（１ａ）的合成，为化合物１的合成提供了新的合成途径。     

甲酰胺对有序介孔二氧化硅形貌的影响

At room temperature and in acidic solution, ordered mesoporous silicas with particular morphology were synthesized using cetylpyridinium chloride as the template and formamide as the cosolvent. Scanning electron microscope (SEM), small angle X-ray diffraction (SXRD), and nitrogen adsorption techniques were used to characterize the as-synthesized and calcined samples. Results showed that the samples had hexagonal mesostructure analogous to MCM-41 and relatively narrow pore-size distributions (BJH). Besides, BET surface areas of the samples were in the range of 1 000～1 250 m²·g^-1 and high total pore volumes were up to 1.367 cm³·g^-1. Addition of formamide affected obviously mesostructures and the morphology of the mesoporous silica. Furthermore, with the increase of the concentration of formamide, the unit-cell constant decreased and particle shape changed from gyroids to fibers.     

还原温度对超细K－Co－Mo催化剂合成低碳醇性能的影响

 用溶胶－凝胶法合成了K－Co－Mo催化剂．样品经不同温度还原后，用于低碳醇的合成．XRD和HRTEM结果表明，样品是超细粒子，粒子尺寸为2～5nm．考察了催化剂的还原温度和反应条件对催化剂性能的影响．实验结果表明，还原温度对催化剂的活性有较大的影响，最佳还原温度为500℃．最佳反应温度范围为310～330℃．升高压力和空速可以提高醇的收率和选择性．在空速14400h－1，压力6．0MPa和温度310℃的条件下，醇的选择性为55．8％，收率为520．0g／（kg·h），MeOH／C2＋OH为0．27．催化剂稳定性良好，在200h的寿命实验中，活性基本不变．与文献中催化剂相比，超细K－Co－Mo催化剂对合成醇具有较高的活性和选择性，尤其是对C2＋OH的合成明显高于其他合成醇催化剂体系．     

一种新型Au(Ⅲ)-吡啶酰胺配合物的合成，表征及其与5′-单磷酸鸟苷的反应研究

利用四氯合金酸和N-4-甲基苯基2-吡啶甲酰胺(HL)反应，合成得到了一种新的Au(Ⅲ)配合物：二氯(N-4-甲基苯基2-吡啶甲酰胺合金(Ⅲ)[Au(L-N，N′)Cl₂]。并通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱、质谱及X-射线单晶衍射对其进行了表征。结构分析表明，Au(Ⅲ)由二个氮原子和二个氯原子配位，呈平面四方形结构。质谱研究发现，该化合物与5′-单磷酸鸟苷(5′-GMP)反应生成[Au(L-N，N′)(5′-GMP)₂]。     

非螯合型手性双膦铑对脱氢苯丙氨酸的不对称催化加氢反应

报道从Ｄ－甘露醇出发合成手性双膦（２Ｓ，５Ｓ）－３，６－双（二苯膦）－１，４：３，６－双脱水－２，５－双去氧－Ｌ－艾杜醇，原位下ＢＤＰＩ与３种铑配合物作用生成手性非螯合型双膦铑催化剂，常压下对４种脱氢苯丙氨酸衍生物进行不对称催化化反主尖，对反应结果及ｅ．ｅ．值进行了讨论。     

有机溶剂与水溶液引入电感耦合等离子体电子密度和电子温度轴向分布的比较

为了研究有机ICP最佳分析条件与水溶液ICP明显不同的原因,本文在不同的等离子体操作条件下测量了Hβ486.133nm Stark变宽,分别计算了有机溶剂和水溶液引入1CP轴向的n_e和Te值,并进行了比较。有机溶剂引入ICP时,在固定的功率,观测高度及载气流量下其轴向ne和Te均比用水溶液引入时低一些。有机ICP的优异分析性能只有在比水溶液ICP有较高的入射功率和较低的载气流量条件下才能展现出来。     

毛细管电泳安培检测扑热息痛及其水解物

研究了各种电化学预处理条件下碳纤维电极对扑热息痛及水解物的电化学行为。确定该体系最佳预处理条件为０．２Ｖ电位下阳极化１ｍｉｎ，再于－２．０Ｖ下阴极化１０ｓ。预处理后的碳纤维伏安响应得到明显提高。运用最佳条件并在支持电解中加入添加剂后，扑热息痛及其水解物在毛细管电泳上获得很好的分离和检测。其中扑热息痛的检测下限为２．７８ｐｇ；对氨基酚为１．８４ｐｇ。     

A Two-dimensional Lanthanide Coordination Framework with a New Amide-type Tripodal Ligand, 2,2′,2＂-Nitrilotris{[（2′- benzylaminoformyl）phenoxy]ethyl}amine

The La(III) complex with a new amide‐type tripodal ligand,2,2′.2″‐nitrilotris{[(2′‐benzylaminofomyl)‐phenoxylethyl)amine (L), was synthesized and characterized by X‐ray crystallographic analysis. Crystal data: C₄₈H_55.50LaN₇O_18.75, M_r=1169.40, monoclinic. space group, P2₁/n, a= 1.0644(3) nm. b=2.3889(5) nm, c= 2.1917(5) nm, β=90.65°, V=5.573(2) nm³, Z=1, D_c=1.394 g°cm^?3, R₁=0.0487, wR [1>2s?(I)]=0.1266. The results reveal that each La(III) ion binds to 9 oxygen atoms, three of which belong to carbonyl groups from three tripodal ligands and six to three bidentate nitrate groups and a two‐dimensional sheet of 4.8² networks is assembled by metal‐ligand coordination interaction. L, a heptadentate compound, merely acts as a tridentate bridging spacer due to its steric hindrance and links the La(III) ions as three‐connected nodes.     

大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留的气相色谱法定量检测及质谱确证

建立以凝胶渗透色谱法(GPC)和固相萃取法(SPE)及气相色谱法(GC)联用技术测定大豆中10种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、仲丁灵、异乐灵、二甲戊乐灵、二硝胺、氨基丙氟灵和磺乐灵)多残留检测方法.目标农药经正己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素,再经Florisil柱净化和富集,依次用6 mL二氯甲烷和6 mL二氯甲烷+丙酮(99+1)洗脱.目标农药采用电子捕获检测(GC/ECD),外标法定量,并经质谱(MS)确证.两个添加水平重复6次,回收率分别为74%～105%和59%～105%;相对标准偏差＜20%;检出限为1.8～7.6 μg/kg;定量限为6～38 μg/kg.