R?ntgenspektrometrische Elementbestimmung in Abwasser: Probenvorbereitung und Matrixkorrekturverfahren

Zusammenfassung Für Elementbestimmungen in Abwasser wird ein Röntgenfluorescenzverfahren beschrieben. Zur Probenvorbereitung werden die Elemente durch Gefriertrocknung auf einem inerten Träger angereichert. Diese Anreicherung ist nicht selektiv und erfaßt praktisch alle in Abwasser gelösten und suspendierten Verunreinigungen. Für die Berechnung der Elementkonzentrationen aus den gemessenen Fluorescenzintensitäten wird ein Matrixkorrekturverfahren angegeben, welches dem unterschiedlichen Absorptionsverhalten der Probenmatrix Rechnung trägt. Die Massenabsorptionskoeffizienten werden durch Messung der diffus gestreuten Bremsstrahlung bzw. der Comptonstreustrahlung ermittelt. Die Selbstabsorption des zu bestimmenden Elementes wird rechnerisch berücksichtigt. Das Korrekturverfahren kann auf alle mit Röntgenfluorescenzanalyse bestimmbaren Elemente angewendet werden.

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Determination of elements in waste water by x-ray fluorescence analysis: Sample preparation and matrix correction method

Summary For sample preparation the elements are enriched upon an inert carrier by freeze-drying. This enriching procedure is not selective and collects all dissolved and suspended contaminations from the waste water. In order to calculate the element concentrations from the measured fluorescence intensities a matrix correction method is given which considers the different absorption behaviour of the matrix. The mass absorption coefficients are obtained by measuring the scattered X-ray tube spectrum or a Compton scattered X-ray tube line, respectively. The self-absorption of the element to be determined is taken into account. The correction method is applicable to all elements detectable by X-ray fluorescence.

Herrn Dr. H. Wagner danken wir für das stete Interesse, die zahlreichen konstruktiven Diskussionen und die Hilfe beim Abfassen des Manuskripts.     

Schnelle Photometrie komplizierter biochemischer Mehrkomponentensysteme

Zusammenfassung Eine Übersicht über die schnelle photometrische Analyse komplizierter biochemischer Mehrkomponentensysteme wird gegeben. Zunächst werden apparative Probleme und Meßbedingungen behandelt. Anschließend werden die Auswertverfahren für Mehrstoffsysteme in homogener Lösung (multiplikative Farbmischung) und für solche mit inhomogener Verteilung (additive Farbmischung) beschrieben. Als praktische Anwendungsbeispiele dienen die Analyse von Nucleotidsummenspektren und Meerschweinchengehirnreflexionspektren sowie die Bestimmung des Oxigenierungsgrades von Hämoglobin.

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Rapid photometry of complicated biochemical multi-component systems

After discussing general problems concerning apparatus and measuring conditions the analysis of multi-component systems in homogeneous solutions (multiplicative colour mixture) and of those with inhomogeneous distribution (additive colour mixture) is described. Analysis of nucleotides and guinea pig brain and determination of the degree of oxygenation of haemoglobin are presented as examples.

     

Direkte fluorimetrische Bestimmung von 3,4-Benzpyren im w?\rigen Medium

Zusammenfassung Es wurde eine direkte Bestimmung des 3,4-Benzpyrens in wä\riger Lösung beschrieben, die auf der Löslichkeitserhöhung beruht, die das in Wasser schwer lösliche 3,4-Benzpyren durch Coffein erfährt. Es können so noch 4 ng/ml bei der angegebenen Standardisierung bestimmt werden. Bei der Direktbestimmung des 3,4-Benzpyrens im System Coffein-Wasser ist ein p_H >6,0 einzuhalten, da bei höheren Wasserstoffionenkonzentrationen die Fluorescenzintensität stark abnimmt.

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Direct fluorimetric determination of benzo(a)pyrene in aqueous medium

A method for the direct determination of benzo(a)pyrene in aqueous solution is based on the increase of its solubility by coffeine. 4 ng of benzo(a)pyrene/ml can be determined by the procedure described. In this direct determination in the system coffeine-water the p_H has to be adjusted to >6.0, as the fluorescence intensity considerably decreases with higher H⁺ concentrations.

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Eine ausführliche Darstellung findet sich in der Dissertation von G. Becker, Univ. Karlsruhe 1968.

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Die Messungen zu dieser Arbeit -wurden an dem Chemischen Untersuchungsamt für das Saarland, Saarbrücken, mit einem Spektralphotometer der Deutschen Forschungsgemeinschaft ausgeführt. Beiden Institutionen sind wir zu Dank verpflichtet.     

Hydrogencarbonat-Bestimmung im Wasser in Anwesenheit von Anionen anderer schwacher S?uren

Zusammenfassung Die maßanalytische HCO₃ ^–-Bestimmung im Wasser kann bei gleichzeitig vorhandenen Anionen anderer schwacher Säuren, insbesondere in Wässern mit erheblicher Belastung an polaren organischen Stoffen, zu stark erhöhten HCO₃ ^–-Werten und damit zu einer Fehlbeurteilung des untersuchten Wassers führen. Es wurde daher ein Verfahren ausgearbeitet, das den wahren HCO₃ ^–-Gehalt mit einem Fehler von höchstens –5% ermittelt. Hierbei wird das Gesamtkohlendioxid gravimetrisch, das freie Kohlendioxid volumetrisch bestimmt und HCO₃ ^– aus der Differenz berechnet.

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Determination of bicarbonate in water in presence of anions of other weak acids

The contemporary presence of anions of other weak acids is able to simulate a much elevated content by the volumetric determination of bicarbonate, especially in waters with a considerable loading of organic matters. A process was elaborated, which finds out the real content of bicarbonate with an error of —5% at most, consisting in the gravimetric determination of total carbon dioxide and the volumetric determination of free carbon dioxide. HCO₃ ^– is calculated from the difference.

     

Vergleichende Untersuchung der Bestimmung von Apolipoprotein B

Ohne Zusammenfassung

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Comparative investigation of the determination of apolipoprotein B

     

Beitr?ge zur Chemie des Schwefels. 84

Zusammenfassung Durch Zonenschmelzen konnte hochreiner Schwefel dargestellt werden, dessen Verunreinigungsgehalt (Kohlenstoff: weniger als 2,4 · 10^–4%, Silicium 1,3 · 10^–6%, Magnesium: 4,0 · 10^–6%) wesentlich kleiner war als bei allen nach anderen Verfahren gereinigten Schwefelproben. Ein Verfahren zur Bestimmung von Silicium, Eisen und Magnesium in kleinen Schwefeleinwaagen durch Spektralanalyse ohne vorherige Anreicherung wurde ausgearbeitet.

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Summary High-purity sulphur was prepared by zone melting. The percentage of impurities (carbon < 2.4×10^–4%, silicon 1.3×10^–6%, magnesium 4.0×10^–6%) was considerably smaller than in sulphur purified by other procedures. A method is described for the determination of silicon, iron and magnesium in sulphur samples by direct spectroscopic analysis without enrichment of the elements to be analysed.

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83. Mitteilung: Lutz, H. D., u. Lj. Kosti: Z. Naturforsch. 21b, 892 (1966).

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Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die Förderung dieser Arbeit.     

Analytische Anwendungen der ascorbinometrischen Bestimmung von Hexacyanoferrat(III)

Zusammenfassung Als Fortsetzung einer früheren Mitteilung¹⁰ wird über die indirekte ascorbinometrische Bestimmung von freien Halogenen, Hypochloriten, Hypobromiten, Chloriten, Bromaten, Jodaten und Chloramin T berichtet. Die Lösung dieser Oxydationsmittel wird mit überschüssigem Kaliumhexacyanoferrat(II) versetzt und die entstehenden Hexacyanoferrat(III)ionen werden in Anwesenheit von 2,6-Dichlorphenolindophenol-Indicator mit Ascorbinsäuremaßlösung titriert.I.Mitteilung: diese Z. 163, 6 (1858).Teil der Dissertation von G. Svehla, Budapest, Technische Universität, 1959.     

Zur direkten ma?analytischen Bestimmung von Carbamaten als sehr schwache S?uren

Zusammenfassung Eine direkte maßanalytische Methode zur Bestimmung diverser Carbamate wird beschrieben. Die potentiometrische Titration mit käuflicher Tetra-n-butylammoniumhydroxid-Lösung, verdünnt mit Propanol-(2), ist bequem durchzuführen, und die erhaltenen Titrationskurven gestatten eine korrekte Auswertung.

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Direct volumetric determination of carbamates as very weak acids

Summary A volumetric procedure for the determination of some carbamates is described. The potentiometric titration with commercial tetra-n-butylammonium hydroxide solution diluted with propanol-(2) is convenient and the obtained titration curves permit a correct calculation.

     

Spektralphotometrische Bestimmung des Molekulargewichts von Dextran

Ohne Zusammenfassung

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Spectrophotometric determination of the molecular weight of Dextran