Tetrakis(2-fluorophenylamino)silan und sein erstes Kondensationsprodukt N-(2-fluorophenyl)-Si,Si, Si,Si′, Si′, Si′-hexakis(2-fluorophenylamino)-disilazan. Synthesen und Kristallstrukturen

Zusammenfassung Tetrakis(2-fluorophenylamino)silan (1) wurde als Precursor zur Darstellung poröser, nitridischer Festkörper synthetisiert und mit Hilfe der Einkristallröntgenstrukturanalyse charakterisiert (C2/c;a=16.771(7) Å,b=16.827(5) Å,c=16.753(6) Å, ß=111.00(2)°,z=8). Beim Erhitzen mit Ammoniumcarbamat als Katalysator wurde N-(2-fluorophenyl)-Si, Si, Si, Si, Si, Si, -hexakis(2-fluorophenylamino)disilazan (2) als erstes Kondensationsprodukt isoliert ( ;a=9.331(1) Å,b=13.698(5) Å,c=16.164(4) Å, =90.34(2)°, ß=103.03(2), =103.04(3)°, Z=2).

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Tetrakis(2-fluorophenylamino)silane and its first product of condensation N-(2-fluorophenyl-Si, Si, Si, Si, Si, Si-hexakis(2-fluorophenylamino)disilazane. Syntheses and crystal structures

Summary The synthesis and crystal structure determination of silanetetramine N,N,N,N2-fluorophenyl(C2/c;a=16.771(7) Å,b=16.827(5) Å,c=16.753(6) Å, ß=111.00(2)°, z=8) are reported. In a search for suitable condensation pathways to silicon/nitrogen based porous solids, N-(2-fluorophenyl)-Si,Si,Si,Si,Si,Si-hexakis(2-fluorophenylamino)disilazane (2) has been obtained from the ammonium carbamate catalyzed condensation of the silanetetramine in teflon lined autoclaves. The X-ray crystal structure determination ( ;a=9.331(1) Å,b=13.698(5) Å,c=16.164(4) Å, =90.34(2)°, ß=103.03(2)°, =103.04(3)°, Z=2) shows the disilazane to be a dimer formed by linear condensation from the monomeric silazane.

     

In situ Hochdruck- und Hochtemperatur-Untersuchungen an Siliciumsuboxiden mittels energiedispersiver Röntgenbeugung

In situ High-Pressure- and High-Temperature Studies of Siliconsuboxides via Energy Dispersive X-ray Diffraction The amorphous silicon compounds Si₂O₃, H₂Si₂O₄, HSiO_1.5, and SiO have been investigated under High-Pressure- and High-Temperature conditions in situ via energy dispersive X-ray diffraction with synchrotron radiation. The studies have been performed using the Multi Anvil High Pressure Device MAX-80, at HASYLAB, DESY-Hamburg, Germany. Except for SiO, at a pre-set pressure of 45 kbars the formation of Coesite was observed at heating. Commercially available SiO did not crystallize in any way, indicating that it seems not to consist of silicon(II)-oxide, but is in fact a mixture of silicon and silicondioxide, disproportionated on an atomic scale.     

Darstellung,Kristallstruktur und spektroskopische Charakterisierung von P4O6Se3

Synthesis, Crystal Structure, and Spectroscopic Characterization of P₄O₆Se₃ P₄O₆Se₃ has been prepared for the first time as a pure substance by photochemical selenation of P₄O₆ with red selenium. The compound crystallizes in a monoclinic system with space group P2₁/a (a = 973.6(2); b = 846.9(2); c = 1277.7(3) pm; β = 90.56(2)°; Z = 4; 1358 diffractometer data; R₁ = 0.044; wR² = 0.099). Bond lengths and angles within the molecule as well as the arrangement of the molecules within the crystal are discussed; vibrational (IR and Raman) and ³¹P-n.m.r. (solution) data are given.     

One-dimensional magnetism and crystal structure ofcatena-di-bromobis(3,5-dimethylpyridine)copper(II)

Summary Crystals ofcatena-di--bromobis(3,5-dimethylpyridine)copper(II) are monoclinic, space group P2₁/a. The unit cell constants area=13.900(2),b=14.416(2),c=4.097(1) Å,=93.49(2)°, V=819.4 ų and Z=2. The structure was determined from powder data using a Guinier-Johansson focussing powder camera. The structure was solved using a simplex method for function minimization to a conventional R-value of 0.13.The structure consists of infinite linear chains parallel toc in which the copper coordination is distorted elongated octahedral. Cu-Br distances were found to be 2.449(7) and 3.286(7) Å, whereas the Cu-N bond length is 2.02(2) Å. All distances are in the range usually observed for this type of compounds.The antiferromagnetic superexchange interactions between adjacent Cu^II ions (J = –21 cm^–1) has been compared with those observed in structural similar CuBr₂L₂ compounds. The differences in observed J-values are discussed briefly, in relation to the structural variations. It appears that very small changes in structural parameters strongly affect the magnetic exchange.     

Ueber die Titration der Schwefels?ure mit Benzidinchlorhydrat

Zusammenfassung In Vorstehendem wurde zunächst die Ausführung der von einem von uns ausgearbeiteten Schwefelsäuretitration mittelst Benzidinchlorhydrats nochmals genau beschrieben, sodann wurden die Bedingungen festgestellt, unter denen verschiedene Schwefelsäuremengen am genauesten zu bestimmen waren. Es hat sich dabei herausgestellt, dass die Schwefelsäure bis zu 0,01g H₂SO₄ herunter nach der beshriebenen Methode auf 1–2 genau bestimmt werden kann. Die Anwendung der Methode auf verschiedene Fälle (Ammoniumsulfat, Alaun, Zinksulfat-heptahydrat, Mohr'sches Salz, Mangansulfat-tetrahydrat), wobei die Metalle in einigen Fällen vorher ausgefällt wurden, bestätigten die zuvor festgestellten Regeln; ausserdem wurde gezeigt, dass beim Ausfällen von Zink, Eisen und Mangan nach dem angegebenen Verfahren Schwefelsäure nicht mitgerissen wird. Die Zeit, welche eine derartige Bestimmung, auch wenn die beschriebenen Ausfällungen vorgenommen werden müssen, bei einiger Uebung erfordert, ist sehr kurz, weil alles Auswaschen und so weiter in Fortfall kommt, so dass auch hier ein Vortheil gegenüber dem gewichtsanalytischen Verfahren vorhanden ist.