气相色谱-质谱法测定回收环己烷中杂质含量

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定环己烷中乙二醇二乙醚、邻甲基苯甲酸甲酯、五甲基二乙烯三胺、邻苯二甲酸二甲酯含量的方法.环己烷直接进样,通过毛细管柱DB-5,30m×0.25mm×0.5μm分离,由电子轰击源(EI)选择离子监测(SIM)模式下进行检测.结果表明,杂质的校准曲线相关系数均在0.9974-0.9996,相对标准偏差为4.6%-8.9%,回收率为93.3%-105.0%.     

高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸和山梨酸

探讨了同时测定饮品中苯甲酸、山梨酸的分析方法.采用高效液相色谱(HPLC)法分离和检测样品中苯甲酸、山梨酸.将样品除去CO2后,用氨水调节pH=7,滤膜过滤.外标法定量,检测饮料中苯甲酸、山梨酸含量.苯甲酸、山梨酸校准曲线线性范围为0.5-20.0μg/mL,r分别为0.9985和0.9990.检出限分别为0.44μg/mL,和0.32μg/mL,回收率76.3%-105.4%,相对标准偏差(RSD)1.27%-7.67%.使用高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸山梨酸的方法准确,灵敏,达到了实验方法的要求.     

光谱法研究文多灵碱与牛血清白蛋白的键合

利用荧光增敏光谱法结合紫外光谱法研究了文多灵碱与牛血清白蛋白的相互作用。实验所得到的热力学参数表明维持药物与蛋白质的相互作用力主要是疏水作用和氢键(依据范德霍夫公式计算得ΔH0与ΔS0的值分别为-9.03kJ·mol-1和76.83J·mol-1·K-1)。根据荧光增敏的有关方程分别求得不同温度下(298K,308K和318K)药物与蛋白相互作用的结合常数及结合位点数;从紫外光谱获得的信息定性地讨论了药物与蛋白的相互作用时药物对蛋白微环境的影响。且利用Foerster能量转移理论,求得药物与蛋白间的键合距离为6.62nm。此外,基于文多灵碱的荧光敏化效应,首次探讨了药物-蛋白质体系的几种物理化参数,包括电荷密度、离解常数(pKa)及量子产率的变化效应;及共存离子对药物-蛋白质体系结合常数的影响。     

球等鞭金藻细胞生长抑制物的分离纯化

以球等鞭金藻老化培养液的无细胞上清处理液为研究对象,对存在于球等鞭金藻老化培养液中的抑制细胞生长的活性物质进行了分离纯化与抑制活性研究。运用乙酸乙酯萃取,紫外光谱分析,SephadexG-15凝胶过滤,制备薄层层析和C₁₈反相高效液相等光谱分析与纯化方法对其进行活性追踪的分离与纯化。结果表明,采用乙酸乙酯萃取球等鞭金藻老化培养液的无细胞上清处理液可以获得具有明显细胞抑制活性的细胞生长抑制物的粗提物,经200～400 nm的紫外光谱扫描,确定了细胞生长抑制物的特征吸收波长为235 nm。将粗提物用0.2 mol·L-1 NaOH溶解,经蒸馏水适当稀释后,以5%床体积的量加载于SephadexG-15凝胶层析柱并用蒸馏水进行洗脱。在紫外235 nm下,粗提物经SephadexG-15凝胶过滤,获得3个具有细胞抑制活性的组分。用1 mol·L-1 HCl将具有细胞抑制活性的组分pH调至2～3之间,用乙酸乙酯提取。于40 ℃下减压浓缩,将样品点在硅胶G板上,以氯仿为展开剂,进行薄层层析分离与制备,获得4个组分。经检测,仅R_f值为0.63的组分具有明显的细胞抑制活性。此活性组分采用硅烷化键合相C₁₈反相色谱柱,乙腈-水(体积比为63∶37)流动相,0.3 mL·min-1恒流洗脱,检测波长UV-235 nm,获得较好的分离效果。     

矿井瞬变电磁精细探查技术在铁矿防治水中的应用

在铁矿开采过程中,经常会遇到断层破碎带、软弱夹层及含水异常体等不可直接预测的不良地质构造,不及时预测及治理将影响安全生产.在诸多的预测方法中物探技术以其无损、准确、高效、快捷而得到认可.其中,矿井瞬变电磁对存在视电阻率差异的岩性响应明显,其探测结果能准确区别岩性电性变化界面,在很多煤矿防治水工程中得到了印证.本文在简单介绍矿井瞬变电磁基本原理及精细探测技术的基础上,结合大牛铁矿实际地质情况,通过具体的探测实例的尝试,阐述了矿井瞬变电磁精细探测技术在铁矿防治水中的作用.     

Superamphiphobic,light-trapping FeSe2 particles with a micro-nano hierarchical structure obtained by an improved solvothermal methodSuperamphiphobic,light-trapping FeSe2 particles with a micro-nano hierarchical structure obtained by an improved solvothermal methodSuperamphiphobic,light-trapping FeSe2 particles with a micro-nano hierarchical structure obtained by an improved solvothermal method

Wettability and the light-trapping effect of FeSe2 particles with a micro-nano hierarchical structure have been inves- tigated. Particles are synthesized by an improved solvothermal method, wherein hexadecyl trimetbyl ammonium bromide （CTAB） is employed as a surfactant. After modifying the particles with heptadecafluorodecyltrimethoxy-silane （HTMS）, we find that the water contact angle （WCA） of the FeSe2 particles increases by 6.1~ and the water sliding angle （WSA） decreases by 2.5~ respectively, and the diffuse reflectivity decreases 29.4% compared with similar FeSe2 particles synthe- sized by the conventional method. The growth process of the particles is analyzed and a growth scenario is given. Upon altering the PH values of the water, we observe that the superhydrophobic property is maintained quite consistently across a wide PH range of 1-14. Moreover, the modified particles were also found to be superoleophobic. To the best of our knowledge, there is no systematic research on the wettability of FeSe2 particles, so our research provides a reference for other researchers.     

关于"圆环驻波"的深入讨论

本文在对圆环驻波实验现象深入细致观察的基础上，指出了人们关于圆环驻波的错误认识．考虑到波在反射时的能量损失后，我们得到了可以很好解释圆环驻波现象的理论结果．     

Temperature-calibrated fiber-optic refractometer based on acompact FBG-SMS structure

A novel all-fiber temperature-calibrated refractometer based on a compact fiber Bragg grating(FBG) single-multi-single(SMS)structure is proposed and experimentally demonstrated.The sensor head is composed of a FBG combined with a SMS structure,in which the middle multimode fiber(MMF)section is etched by a time-controlled hydrofluoric.The transmission dip of SMS is extremely sensitive to ambient refractive index(RI)variation,whereas the upstream FBG provides the necessary temperature information for RI calibration.All aforementioned functions are performed via a compact FBG-SMS structure not longer than 25 mm.The proposed sensing device provides a linear RI sensitivity over water or waterbased solutions(RI values near 1.33 at optical wavelengths for most biological and many environmental applications),and has temperature-calibration capability.Hence,the said refractometer is a good candidate for sensing in chemical and biological applications.     

用序列二次规划法设计ICF 靶区光路

 运用序列二次规划法设计了靶区光路。由ICF 柱面靶间接驱动实验对多路激光束排布的要求, 建立靶区数学模型, 用本文设计结果构筑光路排布线框实体。该三维线框以特征线代表60路激光驱动光束实体, 以特征线段的转折点代表240面反射镜的空间位置。     

氰化给体中分子间相互作用促进的全小分子光伏混合物的超快电子转移

氰基取代被认为是优化全小分子有机太阳能电池性能的可行方法. 然而,氰基取代对太阳能电池中电荷产生动力学的影响仍未得到探索. 本文光谱研究表明,在全小分子太阳能电池中,氰化给体中增强的分子间电荷转移相互作用会显著促进共混物中的电子转移. 实验发现,在氰基取代给体中,分子间相互作用引起的离域激发,在混合物中会进行超快电子转移. 相比之下,在没有氰基取代的给体中剩余的局域激发态,并没有积极参与电荷分离. 此发现很好地解释了为何氰化取代给体的共混物器件的性能会得到提升,表明可以通过调控分子间相互作用、来优化全小分子器件性能.