在柱透析-毛细管电泳联用分析--一种带有透析采样功能的毛细管电泳的实现与初步应用

在石英毛细管的进样端端口内采用相转移法制作聚砜膜,使该毛细管同时具有采样、样品净化与分离功能.建立了一种透析-毛细管电泳在柱联用方法.膜能有效地拦截大分子和颗粒物,性能稳定,12h内连续使用,膜的透过率和对大分子的拦截性能无显著变化.该方法避免了大分子和颗粒物的干扰,可直接对复杂样品中的小分子进行分析.将其应用于咖啡牛奶中游离咖啡因的含量测定,测得其值为0.68mmol/L;用于药物与蛋白的相互作用研究,获得了盐酸异丙嗪与牛血清白蛋白的结合常数,其值为1.47×104L/mol.     

铂铋金属间化合物催化剂的氧还原与抗甲醇氧化性能

采用氩弧熔炼后热处理方法制备了PtBi金属间化合物材料.采用循环伏安法和旋转圆盘电极进行电化学性能测试.通过在0.5 mol•L^－1 H₂SO₄＋0.25 mol•L^－1 CH₃OH溶液中对氧还原的起始电位和电流密度大小比较发现,与光滑铂电极相比,PtBi金属间化合物具有良好的氧还原催化性能和抗甲醇中毒性能.从结构方面分析了PtBi具有抗甲醇中毒性能的原因,认为是PtBi中Pt-Pt的间距大，不利于甲醇的吸附解离. X射线光电子能谱(XPS)结果表明,PtBi材料中Pt的d电子空穴增加,可能是导致PtBi电极表面氧还原电流增大的原因.     

硼氢化钠水解制氢的研究

采用置换镀的方法在泡沫镍基体上获得不同载钌量的NaBH4水解制氢催化剂。实验结果表明，NaBH4水解制氢反应为零级反应，氢气生成速率随载钌量的增加而变快；当泡沫镍表面完全被钌覆盖时，载钌量为6%，相应的催化能力最强。与离子交换树脂载钌催化剂相比，泡沫镍载钌催化剂更稳定、耐用。实验还证实，30%比35%的NaBH4水溶液在相同的催化剂作用下更易发生水解反应；NaBH4水溶液中加入少量的NaOH有助于提高钌催化剂的催化性能。通过对NaBH4储氢体系的能量计算，说明采用该氢源体系的微型燃料电池的能量密度有望达到甚至超过锂离子电池的比能量水平。     

新型含二硫键的环肽的合成

本实验设计从Boc-Glu-OH,Boc-Asp-OH的两个羧基出发,最后通过I2氧化两个半胱氨酸的巯基生成二硫键,得到一类新型含二硫键的环肽,该环肽通过1H NMR,MS等确定了其结构.     

烟草CuZnSOD同工酶的分离纯化与鉴定

利用硫酸铵盐析分级分离、乙醇-氯仿沉淀除杂、丙酮再沉淀分级得到含铜锌超氧化物歧化酶(cuZnSOD)的粗酶液,通过DEAE-52离子交换层析实现了3种CuZnSOD同工酶的拆分;进一步通过G-75凝胶层析对3种同工酶分离纯化得到2种电泳纯产品CuZnSOD I和CuZnSODⅢ;SDS—PAGE实验发现CuZnSOD I由两个不等亚基组成,亚基相对分子质量分别为15050、20950;CuZnSOD Ⅲ存在一种亚基,亚基相对分子质量为22950;实验检测到2种纯酶分子含有不等量的cu和zn,酶学特性实验也证实了2种蛋白酶都是CuZnSOD。     

电极用纳米Ag2O的电化学性能研究Ⅰ.纳米Ag2O的制备及表征

用化学方法首次成功地制备出了用于电极活性材料的纳米Ag2O微粒,并通过TEM,XRD和XPS等测试技术进行了分析表征.同时,对每种方法纳米Ag2O的生成机理进行了初步的探讨,表明这些方法具有一定的普适意义.     

测定维生素 B1的时间扫描动态荧光法

利用自制的简单装置和 K3Fe(CN)6在碱性条件下氧化维生素 B1的反应,在激发波长 372 nm、发射波长 460 nm处,监视反应的进行,记录荧光强度与时间关系曲线,测得最大荧光强度。方法线性范围为 5.40～ 4.32× 103 μ g/L,相关系数为 0.999 8,检出限为 1.44 μ g/L,相对标准偏差为 2.1％（ n=12）,方法应用于药物制剂中维生素 B1的测定,回收率在 95％～ 104％之间,结果令人满意。     

离子排斥色谱法同时测定果汁中11种有机酸

 用离子排斥色谱法实现了对果汁中 11种有机酸 (草酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、琥珀酸、甲酸、乙酸、戊二酸、富马酸 )的分离测定。以 17mmol/L硫酸为淋洗液 ,样品在ICE ION 30 0离子排斥柱上分离后 ,用紫外检测器在 2 10nm处测定其中的有机酸。各组分质量浓度测定的相对标准偏差在 1.5 %～ 9.8% (n =10 )。     

过饱和硼酸盐水溶液的Raman光谱

制备了MgO·2B₂O₃-H₂O,Na₂O·5B₂O₃-H₂O和MgO·3B₂O₃-H₂O的过饱和水溶液.采用激光喇曼光谱研究了这些过饱和水溶液,并对光谱频率进行了归属.讨论了过饱和水溶液中硼氧配阴离子的存在形式和相互作用机理.     

胺基化壳聚糖树脂吸附分离茶多酚的研究

对珠状壳聚糖树脂进行胺基化改性,制备了胺基化珠状壳聚糖树脂,并用FTIR对胺基化珠状壳聚糖树脂进行了结构表征。利用该树脂对绿茶中茶多酚进行吸附分离,探讨了其吸附条件,考察了其吸附性能。结果表明,胺基化壳聚糖树脂对茶多酚的吸附既符合Langmuir等温式,也符合Freundlich等温式;本实验最佳吸附条件为:温度25℃,茶汤溶液pH值5,吸附时间2h;最大吸附量达到486.0mg/g。