分光光度法测定化肥中有害成份硫氰酸盐

当SCN 浓度 >5mg/L时对植物尤其是农作物就会产生危害 ,因此 ,控制化肥中SCN- 限量十分必要。测定SCN- 的电位滴定法[2 ] 灵敏度高 ,线性范围宽 ,但样品中Cl- /SCN- >1比例 ,会严重干扰测定 ,必须分离。离子色谱、高效液相色谱大多是针对痕量SCN- ( <1mg/L)测定 ,很有效。化学滴定法要求SCN- > 1 % ,且Cl- 干扰也同样需加以考虑。对于SCN- <0 1mg/L ,甚至 μg/L级的测定 ,更多地用动力学光度法[3] ,但分析样品一定要基体少 (如水样 )。且该法对温度、放置时间要求极严格。本文利用Cu2 +、吡啶 (Py)、SCN- 在氯仿中形成稳定的…     

蒙脱石-石墨-聚氯乙烯复合电极的研制

化学修饰电极自1975年正式问世以来^[1],经过多年的不断发展,现已出现了许多修饰方法^[2];如表面吸附法,聚合物薄膜法,共价键合法等。这些方法虽在一定程度上改善了修饰电极的表面结构,提高了电极的灵敏度和选择性,但由于此类修饰都是在电极表面附上一层修饰剂,容易因修饰层不牢而脱落,或修饰厚度不均匀而影响电极的性能,近年来出现了组合法制作碳糊电极^[3]及蒙脱石修饰碳糊电极^[4]的研究,但由于碳糊及其修饰电极存在电极表面柔软的缺点而使其生理性,稳定性欠佳,本文用聚氯乙烯作粘合剂,在其融状态下,将石墨和蒙脱石混合,加压,冷却制成复合电极,该复合电极用于苯酚测定时,表现出良好的稳定性,重现性和催化效果,并克服了蒙脱石修饰碳糊电极稳定性,重现性差的缺点。     

Effect of Calix[4]pyrrole as Addition Reagent on Anions Separation in Capillary Zone Electrophoresis (CZE)

Calixpyrroles, as new macrocyclic receptors, have gain increasing interest in host-guest chemistry. Pioneering work in this area by Sessler and co-workers have evidenced that calix[4]pyrroles are effective anion binding agents and have used for anion binding, sensing and new anion separation technologies1, 2. In this letter, we report that calix[4]pyrroles A, B and C3,4 (Scheme 1) can serve as additives in CZE for the separa- tion of halide ions. Scheme 1 A B C When analyzing anions with…     

A New ent-Kaurane Diterpenoid from Isodon enanderianus

Isodon enanderianus (Hand. -Mazz.) H. W. Li, has been used in folk medicine as anti-inflammatory and detoxified agent1. The Isodon genus is known to be rich in ent-kaurane diterpenoids, a series of new ent-kaurane diterpenoids have been isolated from the dried leaves of I. enanderianus2-4. In order to find more biologically active substances, we have carefully investigated the chemical constituents of I. enanderianus collected in Shiping county of Yunnan province, and as a result, enanderi…     

酪氨酸的分频荧光光谱研究

酪氨酸在300nm处产生一个荧光峰,在600nm处产生一个1／2分频荧光峰,在900nm处产生一个1／3分频荧光峰,此三峰具有相似的荧光特性。根据非线性光学分频荧光原理探讨了酪氨酸分频荧光峰产生的原因。     

Synthesis and Crystal Structure of 1,2,4,6-Tetraphenyl-2-hydroxy-8-azabicycle[3,2,1]octane

1 INTRODUCTIONAtrope alkaloids, which exist in eggplant plants, such as atrope and scopolamine, are used as a series of important drugs in medical science [1,2]. The typical character of atrope alkaloid is that these compounds contain the main skeleton of 8-azabicycle[3,2,1]octane , which results in the very complicated synthetic routine[3]. During our research for the reaction of 1,3,5,7-tetraphenyl-4- nitro-1,7-heptadione with low-valent titanium reagent, we easily synthesized the title …     

N-(取代嘧啶-2'-基)-2-三氟乙酰氨基苯磺酰脲的合成及除草活性

磺酰脲类除草剂是近 2 0年来开发出的超高效、广谱、低毒和高选择性除草剂 .在已研究的磺酰脲分子中 ,芳环的邻位取代基多为酯基、卤素、取代烷氧基、三氟甲基等 [1,2 ] ,而邻位取代基为酰胺基的甚少 .为寻找高活性的磺酰脲化合物 ,本文将活性基团三氟乙酰氨基引入磺酰脲分子中 ,合成了 1 0种 N - (取代嘧啶 - 2 -基 ) - 2 -三氟乙酰氨基苯磺酰脲 (其中 9种为新化合物 ,4b～ 4j) ,并改进了实验方法 ,使产率明显提高 .同时还测定了它们的除草活性 ,其中一些化合物具有良好的活性 .合成路线如下 :　　 X- 4数字显示显微熔点仪 ,温度计未校正…     

一种基于半参数回归的加速度计误差模型辨识方法

为了解决加速度计离心机试验中系统误差和未建模误差对加速度计模型辨识的影响,将统计学中的半参数回归方法引入到加速度计的模型辨识中,建立了加速度计的半参数回归模型,提出了一种基于最小二乘-半参数回归模型(LS-SPRM)的估计方法,该估计方法利用最小二乘法估计加速度计的误差模型系数,利用半参数回归方法估计加速度计测试中的系统误差,并通过检验残差是否为白噪声作为判断是否有系统误差的条件。在半参数模型的估计中,采用二阶段估计方法,利用三次样条函数进行非参数部分的估计,并讨论了光滑参数的选取方法。仿真试验结果表明,采用该方法能够较好地补偿由于系统误差和未建模误差带来的影响,使加速度计模型辨识的标准差较普通最小二乘法减小45%左右,估计的残差也减小了近一倍。     

冰排与斜面结构作用时的破断长度分析

研究了冰排与斜面结构的相互作用过程．文中将冰排分为在斜面附近脱离水面部分和较远处漂浮于水面部分两个区域,建立了冰排因弯曲而发生破断的数学模型,根据弯矩分布分析了冰排可能的破断位置,从而得到冰排与斜面结构相互作用时的破断长度解析表达式．结果表明,冰排破断长度既不是冰厚的固定倍数,也不与冰排特征长度直接相关．计算结果与前人实验结果吻合较好,可以为近海冰区抗冰结构的设计提供参考．