不同镍盐合成的球形β-Ni(OH)_2的充放电特性与结构变化规律

采用均匀络合共沉淀法 ,以不同的镍盐分别合成出了球形 β Ni(OH) 2 ,并对其充放电循环及循环伏安特性进行了研究 .发现由不同盐合成的Ni(OH ) 2 其电化学性能有较大差别 ,用NiSO4合成的Ni(OH) 2 放电比容量高 ,循环寿命较好 ,平台电位也高于用Ni(NO3) 2 合成的Ni(OH) 2 .根据X射线 (XRD)分析和傅立叶变换红外 (FTIR)图谱对存在差别的原因进行分析 ,为原料的选择提供了理论依据     

双功能催化剂体系催化乙烯原位聚合制备长链支化聚乙烯研究

以蒙脱土负载 β 二酮二氯化锆作为乙烯齐聚催化剂与Et(Ind) 2 ZrCl2 复合组成了原位双功能聚合催化体系 ,成功地以乙烯为唯一单体唯一反应釜制备长链支化聚乙烯 ,该催化剂体系具有乙烯共聚活性高 ,聚合物物性可调等优点     

树枝状大分子的自组装超薄膜

树枝状化合物因具有三维立体结构、均一的分布和多而密且可修饰性强的外官能团,使之作为结构单元进行自组装形成具有特色的超薄膜。Regen等利用整代聚酰胺－胺型（PAMAM）树状分子的胺端基,将其沉积到用Pt^2 离子活化的表面,重复这一过程即得到多层膜。Crook等首先报道了以共价键结合的树状分子膜,这种膜是将PAMAM树状分子的胺端基与巯基十一烷酸组成的单层膜作用生成酰胺键而形成的。Tsukruk等将表面分别带正负电荷的PAMAM树状分子在硅表面进行层状沉积形成超薄膜。研究显示,以树状分子为结构单元经自组装形成的膜具有潜在的用途前景,如作为化学探感器、多相催化剂、滤光片或光学器件基材等。     

固相萃取-超过滤-液相色谱/质谱联用法测定织纹螺中的河豚毒素

建立了液相色谱-质谱法测定织纹螺中河豚毒素的分析方法。匀质后的样品用0.03 mol/L乙酸溶液提取,水浴加热10 min,用Sep-Pak C18固相萃取柱净化,再用截留相对分子质量为3000的超滤管过滤。采用Insertsil ODS-3色谱柱分离,以含有30 mmol/L七氟丁酸的甲酸铵溶液(1 mmol/L)-甲醇(体积比为99∶1)为流动相,采用电喷雾离子源,选择离子监测模式检测。以保留时间和河豚毒素的二级质谱特征碎片离子予以定性确证。结果表明,在此分析条件下,可将河豚毒素及其衍生物分离,在0.01～10.0 mg/L范围内线性关系良好(r2＞0.995),检出限(以3倍信噪比为计)为2 μg/L,平均加标回收率为72.5%～80.4%,相对标准偏差为4.48%～8.87%。将该方法用于实际样品检测,在赤潮后所采集的织纹螺样品中检出了河豚毒素。     

纳米晶构筑一维多孔氧化锌的合成与表征

One-dimensional porous zinc oxide was prepared via the calcination of zinc oxalate precursor obtained by solvothermal method. The products were characterized by XRD, SEM, TEM, photoluminescence (PL) spectrum and nitrogen adsorption-desorption. The results show that the obtained zinc oxide sample is porous and constructed by nanoparticles about 30 nm in size. The specific surface area and total pore volume are 126 m²·g^-1 and 0.13 cm³·g^-1, respectively． The PL properties related with defects in ZnO nanoparticles were discussed for porous zinc oxide samples.     

甲基丙烯酸镁增强氢化丁腈橡胶的结构与形态和性能

用不同份量的甲基丙烯酸镁(MgMA)作增强剂,过氧化二异丙苯(DCP)作硫化剂,通过混炼和硫化过程的原位聚合制备了氢化丁腈橡胶/聚甲基丙烯酸镁(HNBR/PMgMA)纳米复合材料,用XRD、FTIR1、3C-NMR、SEM、TEM、DMA和交联密度分析等方法研究了其结构、形态和性能,并阐述了MgMA改性HNBR的相关机理.结果表明,MgMA在混炼过程中粒径明显变小,部分达到纳米级.硫化过程中发生原位自由基聚合,并部分接枝到HNBR分子链上,HNBR硫化胶和PMgMA有可能形成接枝互穿聚合物网络(接枝IPN).随着MgMA用量的增加,纳米复合材料硫化胶的定伸应力、拉伸强度、扯断伸长率、撕裂强度和热氧老化性能逐渐提高.当MgMA含量为30份时,体系的拉伸强度和扯断伸长率分别为38.5MPa和545%,并具有优异的热空气老化性能.MgMA能明显增加HNBR复合材料的储能模量,并降低其损耗因子.随着MgMA用量的增加,纳米复合材料硫化胶的总交联密度(Ve)和离子键交联密度(Ve2)增加,而共价键交联密度(Ve1)下降,表明离子键对HNBR/PMgMA纳米复合材料的力学性能起重要作用.     

分子模拟研究铜、锌与Aβ肽相互作用中的竞争取代效应

以分子模拟方法研究了与Aβ肽相互作用中铜、锌两种金属离子竞争取代的可能机理. 结果表明, 锌离子不能竞争取代准螺旋配合物[Cu-H13(Nπ)-Y10(OH)], 不影响其聚集抑制作用; 配合物[Zn-H14(Nτ)-V12(CO)]和[Zn-H13(Nτ)-E11(CO)]中的锌离子能被铜离子所取代, 配合物构象无明显变化. 另外, 铜离子还能取代简单桥联模式[H13(Nτ)-Zn-H14(Nτ)]中的锌离子.     

Purification of 2,6-Diisopropylnaphthalene by Static Melt Crystallization from a Mixture Containing Diisopropylnaphthalene Isomers

2,6-Diisopropylnaphthalene （2,6-DIPN）, as the precursor of important monomer 2,6-naphthalene dicarboxylic acid, could be produced by the shape-selective isopropylation of naphthalene with propene resulting in an isomeric mixture having different alkylation levels. Since the boiling points of DIPNs were very close and the differences of melting points in-between isomers were quite distinctive, the static melt crystallization was applied to separate and purify 2,6-DIPN from its isomers. 2,6-DIPN with purity ≥99% was produced through a process of three stages： crystallization→sweating→melting. The phase diagram of 2,6-DIPN-2,7-DIPN binary system was plotted to opti- mize the temperature control of crystallization. By repeated crystallization of melts with different concentration levels, the yield of pure 2,6-DIPN could be enhanced to 87%. No solvent was necessary. Keywords 2,6-diisopropylnaphthalene, static melt crystallization, crystallization rate, sweating rate, eutectic temperature     

Synthesis and Structural Characterization of a Polyoxomolybdate HNa7[Mo36O112(H2O)16]·47H2O

A new polyoxomolybdate complex HNa7[Mo36O112(H2O)16]·47H2O 1 has been prepared in the beaker solution and characterized by single-crystal X-ray diffraction and elemental analyses. Crystal data: H127Mo36Na7O175, Mr = 6542.79, monoclinic, C2/c, a = 40.891(6), b =17.900(3), c = 25.580(4) (A), β = 125.673(2)°, V = 15210(4)(A)3, Z = 4, Dc = 2.857 g/cm3, F(000) =12464, μ = 3.013 mm-1, R = 0.0633 and wR = 0.1654 (I＞ 2σ(Ⅰ)). With the bridging sodium cations,the [Mo36O112(H2O)16]8- units in compound 1 are linked to form a one-dimensional structure, on the basis of which a three-dimensional architecture is further constructed via other sodium cations and complicated hydrogen bonds.     

醋酸钯和四氯对苯醌催化氧化低浓度煤矿瓦斯制甲醇

利用自制的实验系统进行了醋酸溶液中低浓度瓦斯催化氧化制甲醇研究。实验结果表明,以Pd(OAc)₂为催化剂,反应体系中添加对苯醌或四氯对苯醌可改善甲烷活化环境,四氯对苯醌对瓦斯催化氧化过程的作用效果好于对苯醌。四氯对苯醌用量、反应压力和反应温度对瓦斯催化氧化具有重要影响。甲醇生成量随四氯对苯醌用量、反应压力和反应温度升高而增加。CH₃OH是通过反应过程中产生的H₂O₂与CH₄相互作用形成的。CH₃COOCH₃一部分是由Pd²⁺直接氧化CH₄得到的;另一部分是由CH₃OH与反应溶剂CH₃COOH通过酯化反应形成的。