首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   3514篇
  免费   713篇
  国内免费   1215篇
化学   2696篇
晶体学   190篇
力学   211篇
综合类   112篇
数学   563篇
物理学   1670篇
  2024年   17篇
  2023年   63篇
  2022年   163篇
  2021年   159篇
  2020年   159篇
  2019年   163篇
  2018年   134篇
  2017年   191篇
  2016年   140篇
  2015年   228篇
  2014年   219篇
  2013年   309篇
  2012年   321篇
  2011年   357篇
  2010年   344篇
  2009年   343篇
  2008年   366篇
  2007年   306篇
  2006年   265篇
  2005年   213篇
  2004年   179篇
  2003年   124篇
  2002年   113篇
  2001年   115篇
  2000年   91篇
  1999年   81篇
  1998年   33篇
  1997年   26篇
  1996年   21篇
  1995年   19篇
  1994年   22篇
  1993年   32篇
  1992年   22篇
  1991年   13篇
  1990年   8篇
  1989年   12篇
  1988年   15篇
  1987年   11篇
  1986年   9篇
  1985年   5篇
  1984年   7篇
  1983年   6篇
  1982年   3篇
  1980年   5篇
  1979年   1篇
  1978年   2篇
  1977年   1篇
  1976年   1篇
  1964年   1篇
  1959年   3篇
排序方式: 共有5442条查询结果,搜索用时 0 毫秒
141.
在合成具备一定分子结构的聚(N-异丙基丙烯酰胺)-聚乳酸(PNIPAAm-PLA)嵌段共聚物的基础上,采用透析法制备了PNIPAAm-PLA共聚物磁性复合胶束和囊泡。本文发现不同的制备工艺条件会分别形成胶束和囊泡两种载体形态,并对两种载体的形貌进行了细致对比,发现两种结构特点的载体分别适合疏水性和亲水性药物的装载。对复合胶束的最低临界溶解温度(LCST)进行了表征研究,得到其LCST在38℃左右,略高于人体体温。对不同Fe4O3磁性粒子投料比对应制备的复合胶束的磁性能进行了较详细的测试,发现磁性粒子的加入量对其磁响应性影响不大。  相似文献   
142.
尽管多金属氧酸盐(POMs)的研究已有180多年的历史, 但大量的POMs结构在最近几十年才被陆续解析出来[1~4].  相似文献   
143.
毛细管电泳法测定桑叶中的黄酮类成分──芦丁和槲皮素   总被引:17,自引:1,他引:17  
孙莲  孟磊  陈坚  马季  胡瑞  贾殿增 《色谱》2001,19(5):395-397
 采用高效毛细管电泳法分离测定了新疆不同地区、不同采集期、不同品种的桑叶中的黄酮类成分芦丁、槲皮素的含量。以含有体积分数为 15 %甲醇的 10mmol/L的磷酸二氢钠 2 0mmol/L的硼砂溶液 (pH 8 6 2 )为电泳缓冲液 ,采用压力进样方式 ,在 2 5℃ ,2 0kV恒压下进行电泳分离 ,并在 2 45nm波长处检测。结果表明 ,桑叶中的两种目标组分在 12min内完全分离 ,且有良好的线性关系 ;芦丁和槲皮素的加样回收率分别为 95 6 4%和99 36 % ,其RSD分别为 2 2 5 %和 1 79% (n =6 )。方法简单、准确、快速。  相似文献   
144.
形貌、晶粒大小不同的ZSM-5分子筛的表征及催化性能的研究   总被引:12,自引:0,他引:12  
对3种不同形貌、晶粒大小的ZSM—5分子筛催化剂进行了表征和催化性能的研究.用XRD、SEM和NH3—TPD等方法对ZSM—5分子筛进行表征,结果表明小品粒分子筛的结晶度优于大晶粒分子筛,其酸性随着晶粒的减小而增强.对于MTG反应,ZSM—5分子筛酸性、晶粒大小和晶体形貌等因素对其催化活性产生显著影响.小晶粒的ZSM—5分子筛更有利于C5 和C9 的生成,而大晶粒的ZSM—5分子筛对对二甲苯的选择性高.TG结果表明ZSM—5分子筛上积炭覆盖酸性中心是导致催化失活的主要因素.  相似文献   
145.
In this paper, an electrochemical aptamer sensor was proposed for the highly sensitive detection of mercury ion (Hg2+). Carbon nanofiber (CNF) was prepared by electrospinning and high‐temperature carbonization, which was used for the loading of platinum nanoparticles (PtNPs) by the hydrothermal method. The Pt@CNF nanocomposite was modified on the surface of carbon ionic liquid electrode (CILE) to obtain Pt@CNF/CILE, which was further decorated by gold nanoparticles (AuNPs) through electrodeposition to get Au/Pt@CNF/CILE. Self‐assembling of the thiol‐based aptamer was further realized by the formation of Au‐S bond to get an electrochemical aptamer sensor (Aptamer/Au/Pt@CNF/CILE). Due to the specific binding of aptamer probe to Hg2+ with the formation of T‐Hg2+‐T structure, a highly sensitive quantitative detection of Hg2+ could be achieved by recording the changes of current signal after reacting with Hg2+ within the concentration range from 1.0 × 10?15 mol/L to 1.0 × 10?6 mol/L and the detection limit of 3.33 × 10?16 mol/L (3σ). Real water samples were successfully analyzed by this method.  相似文献   
146.
采用改进的Hummers法制备了氧化石墨烯,用水热法首次制备了Fe_3O_4/GO/PPy(聚吡咯)三元复合粒子用于处理含2-硝基-1,3-苯二酚(NRC)的废水,研究了其对水中NRC的吸附性能。采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计及ζ电位等对所制备复合粒子的结构进行了表征;研究了溶液pH值、吸附剂用量、NRC的初始浓度、吸附时间和温度对吸附NRC的吸附性能的影响,并对吸附过程进行了吸附动力学模拟。结果表明:制备的Fe_3O_4/GO/PPy复合材料为层状分散结构,PPy及Fe_3O_4颗粒无规则地镶嵌在石墨烯片层之间。Fe_3O_4颗粒为多面体晶体结构,尺寸为100~300 nm。Fe_3O_4/GO/PPy具有超顺磁性,40 s可以磁分离,NRC移除率达91.6%;在NRC浓度为200 mg·L~(-1)、pH=5±0.05、温度T=318 K、吸附剂用量10 mg·L~(-1)和吸附时间6 h的条件下Fe_3O_4/GO/PPy对NRC的吸附量最大,达到163.3mg·g~(-1)。NRC吸附动力学符合二级动力学模型,吸附等温线符合Langmuir模型。循环使用5次后,NRC的移除率由最初的91.6%下降至77.6%,说明Fe_3O_4/GO/Ppy磁性复合物的结构具有较好的稳定性,且可以再重复利用。  相似文献   
147.
以DNA杂交双链为联接, 构建纳米金颗粒Core-satellites结构并激发等离子体耦合增强效应,利用Hg2+可与DNA中胸腺嘧啶T形成T-Hg2+-T特异性结构,研制了用于检测水中Hg2+的局域等离子体共振(LSPR)光纤传感器.待测溶液中的Hg2+能够引起富含T的DNA单链折叠,抑制DNA杂交反应,降低等离子体耦合强度,改变LSPR谐振波长.通过检测谐振波长红移变化,实现对Hg2+浓度的定量检测.本方法检测Hg2+的线性范围为5~150 nmol/L, 检出限为3.4 nmol/L (3σ). Zn2+、Mg2+、Pb2+等重金属离子对Hg2+检测无明显干扰作用.实际水样中Hg2+加样回收率为94.2%~105.4%,相对标准偏差<4.8%.  相似文献   
148.
采用不同沉淀剂制备CeO2-Co3O4复合金属氧化物载体,通过浸渍负载不同含量Ag获得Ag/CeO2-Co3O4催化剂.借助氮气物理吸附、XRD、Raman和H2-TPR等手段研究了催化剂的物理化学性质.结果表明:当WHSV=30 000 mL·g-1·h-1时,催化剂能表现出良好的催化氧化甲醛性能,在≤ 90℃时实现甲醛的完全转化.草酸沉淀能有效降低Ce-Co氧化物的结晶度,使得Co2+含量增加,提供更多的氧空位,促进了氧分子的活化与迁移,从而提高了催化活性.随着Ag含量增加,使得由草酸沉淀制备的Ag/CeO2-Co3O4催化剂的活性增强,且金属与载体间的相互作用也增强,当Ag负载量为1%(重量百分比)时活性最佳.  相似文献   
149.
聚酰亚胺复合材料的摩擦性能及其机理研究   总被引:15,自引:8,他引:15  
研究了含有固体润滑剂的炭纤维增强 PI复合材料在干摩擦和水润滑 2种状态下的摩擦磨损性能及其磨损机理 .结果表明 ,在水润滑条件下 ,摩擦系数和磨损率都有不同程度的降低 ,其中含 PTFE的炭纤维增强 PI复合材料的耐磨性最佳 ,最低磨损率为 9.9× 10 - 7mm3/ N· m.其主要原因可能与材料存在极性酰胺基团有关 ,酰胺基易通过氢键与水分子结合 ,在摩擦表面形成水吸附膜 ,使摩擦表面直接接触减少 ,从而改善材料的摩擦磨损性能  相似文献   
150.
采用溶胶-凝胶法并结合水热后处理技术在金属铜表面制备了TiO_2薄膜,利用扫描电子显微镜、X射线衍射对薄膜的表面形貌、晶型进行了表征,通过极化曲线研究了TiO_2薄膜在3.5%NaCl水溶液中的耐蚀性能,并考察了TiO_2薄膜的摩擦磨损性能.结果表明:170℃下水热处理后得到的TiO_2薄膜与480℃直接焙烧处理制备的TiO_2薄膜的表面形貌和晶型存在着明显差异,前者具有较低的摩擦系数和更长的耐磨寿命,同时在3.5%Na Cl溶液中的耐蚀性能也明显优于后者.  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号