UHPLC-ESI-MS/MS法测定动物源食物提取物中肌肽与鹅肌肽的含量

建立了一种同时测定动物源提取物中肌肽(Carnosine)和鹅肌肽(Anserine)含量的超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(UHPLC-ESI-MS/MS)分析方法。采用超高效液相分离系统,借助Inertsil Amide HP色谱柱(2. 1 mm×100 mm,3μm)以0. 1%乙酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离,利用峰面积外标法定量。经过优化,肌肽和鹅肌肽在1. 95～500μg/L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0. 998。肌肽和鹅肌肽的检出限分别为0. 12、0. 47μg/L。以低浓度低聚肽原料为基质,在低、中、高3个加标浓度下,肌肽的回收率为99. 3%～109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0. 98%～1. 1%;鹅肌肽的回收率为100%～113%,RSD为1. 0%～1. 1%。该法前处理简单、快速,重现性好,准确度高,适用于动物源食物提取物中肌肽和鹅肌肽的同时快速检测。     

丁苯酞-哒嗪酮衍生物的设计、合成及其抗凝活性研究

为了提高丁苯酞的抗血小板凝集活性,以6-氨基丁苯酞为起始原料,经重氮化/还原、环化、水解、脱氯、醚化和磺酰化反应合成了20个新型的丁苯酞-哒嗪酮衍生物,其结构经1H-NMR、13C-NMR和HRMS确证。体外抗血小板凝集活性测试结果表明:化合物6a、6b和6k对二磷酸腺苷(ADP)诱导的血小板凝集的抑制活性(IC50 = 44.9-180.0 μmol/L)优于先导化合物丁苯酞(IC50 = 1252 μmol/L)和阳性对照阿司匹林(IC50 = 1140 μmol/L);同时化合物 6b(IC50 = 63.6 μmol/L)和6k(IC50 = 191.9 μmol/L)对花生四烯酸(AA)诱导的血小板凝集也表现出显著的抑制活性。本研究为丁苯酞-哒嗪酮骨架在治疗缺血性脑卒中方面的研究提供了理论参考。     

镧对ZL702合金高温性能的影响

研究了Ｌａ对ＺＬ７０２合金室温和高温力学性能的影响。Ｌａ与合金中的Ａ１,Ｓｉ,Ｆｅ等元素形成难熔的、分布于晶界的不连续网状金属间化合物,提高了合金的热稳定性。当Ｌａ的加入量为０．１０％～０．１５％（质量分数）时,可使合金获得较佳的综合力学性能。     

Synthesis, structure, and conductivity of molecular conductor (PyEt)[Ni(dmit)_2]_2

A new electrical conductive crystal PyEt[Ni(dmit)2]2 (dmit=4,5-dimercapto-1,3-dithiole-2-thione) has been synthesized and its X-ray structure has been determined to be in monoclinic system, C2/c space group. In PyEt[Ni(dmit)2]2 crystal, the conducting component [Ni(dmit)2]0.5- is face-to-face packed forming molecular column along the c-direction, and these molecular columns are then side-by-side extended along the a-direction forming a kind of two-dimensional conducting sheet on (010). The measured conductivity at room temperature along a certain direction on (010) plane is 10 S .cm-1. From 282 to 269 K, the crystal shows metallic behavior but changes to semiconductor below 269 K. Based on the measured crystal structure and calculated band structure, this conductor-semiconductor phase transformation can be primarily interpreted: The metallic conductivity is corresponding to the uniform molecular column and the atomic-lattice-chain structure of Ni chain, while the semi-conductive behavior to staggered mo     

高山地榆三萜皂甙成分研究

高山地榆(Sanguisorba alpina Bge)是蔷薇科地榆属植物,民间用于止血、止吐、抗菌、解毒.本文报道从其根粉60%乙醇提取物中分离得到的新三萜皂甙,命名为高山地榆甙(alpinoside,1). 化合物1为白色粉末,m.p.:247-249.5℃,[α]15D:+7.5°(C,0.2;MeOH).IRvKBrmax(cm-1)示有羟基(3457)、酯羰基(1738)、末端双键(1702,882)和三取代双键(1656).HRMS给出其甙元M+为m/z470.3324.示其分子式为C30H46O4(计算值:470.3396).碎片峰m/z:452(8),424(14),246(15),223(25),201(100),187(55),结合12C NMR(见表1)表明1为     

清代北京私家名园万柳堂考述(上)*

核电站发生严重事故时,会产生大量氢气,需要进行处理,而氢气催化氧化技术是一种较好的处理方式可用于核电站的氢气处理,其关键是依靠氢氧化合催化剂得以实现.我们综述了催化剂的活性成分、载体和制备方法,以及催化剂的改性方法对催化性能的影响.目前催化剂的改性研究主要集中于对金属粒子的尺寸和分散性的改善,尽可能利用载体表面的金属粒子以获得高的催化剂活性.同时,催化反应容易受到"有毒"物质干扰,可以通过活性成分合金化、改变负载在载体表面的金属粒子形貌(如核壳结构)等方式改善,从而达到提升催化活性的目的.     

两个单核镉、锌配合物M（2－SC_5H_3NH－3－SiMe_3）_2Cl_2（M＝Cd，Zn）的合成与晶体结构

以大空阻的３．三甲基硅－吡啶－２－硫酚为配体，合成了２个单核镉、锌配合物，并用Ｘ射线单晶衍射法测定了其晶体结构．     

正化学源-气相色谱-质谱法测定食用植物油中有机锡化合物残留

建立了正化学源-气相色谱-质谱技术测定食用植物油中有机锡化合物残留的方法。食用油样品经环己烷-乙酸乙酯（1：1，v/v）溶解后，经凝胶渗透色谱（GPC）净化，目标馏分用四乙基硼酸钠进行衍生。采用基质校正曲线外标法定量，在20~2000 μg/L范围内，7种有机锡化合物均呈现良好的线性关系，相关系数大于0.99，定量限为0.3~1.2 μg/kg。对芝麻油样品进行加标回收试验，在0.05、0.10、0.20 mg/kg 3个添加水平下，7种有机锡化合物的平均回收率为66.2%~103.2%，相对标准偏差均小于11.5%。该方法精密度好，灵敏度高，可用于食用植物油中有机锡化合物残留量的测定。     

无溶剂体系中脂肪酶催化红花油水解反应

无溶剂体系中脂肪酶催化红花油水解反应;水解;红花油;无溶剂体系;脂肪酶     

草酸镁空心纳米结构的一步低热固相化学合成(英)

Nanostructuredmaterialsareafocusedresearchfieldduetotheirunusualpropertiesandpotentialap-plicationsrangingfrommesoscopicresearchtothede-velopmentofnanodevices[1,2].Especially,allsortsofnanoscalematerialswithspecificstructureorinter-estingmorphologyhavepro…