分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中柱孢藻毒素、节球藻毒素和微囊藻毒素

建立了同时检测淡水鱼中柱孢藻毒素、节球藻毒素、微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR及微囊藻毒素-LR的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱方法。样品粉碎后，用乙腈-水-甲酸（89 ∶ 10 ∶ 1，v/v/v）提取目标物，C₁₈分散固相萃取柱净化，Agilent ZORBAX Eclipse XDB C₁₈色谱柱分离，乙腈和水梯度洗脱，在多反应监测（MRM）模式下进行定性分析，基质匹配标准曲线外标法定量。考察了提取溶剂及吸附剂种类对提取效率和净化效果的影响，并优化了液相色谱-串联质谱条件。该法在各自范围内具有良好线性关系，相关系数（R²）≥0.9954；检出限为5~10 μg/kg，定量限为15~40 μg/kg；样品的加标回收率为62.3%~101.2%。该方法前处理方法简单快速，灵敏高效，适用于淡水鱼中柱孢藻毒素、节球藻毒素和微囊藻毒素的有效检测。     

A New Stigmasterol and a New Eremophilenolide from Ligularia dolichobotrys

A new stigmasterol 3β, 7α, 22-trihydoxystigmast-5-ene (1) and a new eremophilenolide 8α-methoxy-6β-angeloyloxyeremophil-7(1 l)-en-8β, 12-olide-14-oic acid (2) were isolated from Ligularia dolichobotrys Diels. Their structures were deduced on the basis of spectral data.     

气相色谱法测定托吡酯中有机溶剂残留量

用填充柱FID-GC外标法在线检测托毗酯中4种有机溶剂残留量，通过线性、准确度、精密度、专属性、最低检测限等试验，证明此方法分离度高、灵敏、准确、简便，能满足检测要求．     

在不同减速因子q_0下体积检验问题的探讨

本文对于零压物优的Friedmann宇宙模型,探讨在不同减速因子q₀下体积检验V/V_m的问题。首先了解在不同q₀值下,相当于红移(z,z_m)的V/V_m值。其次是对前人假定q=0和1下己算过的资料,即对3CR,4C和Parkes三表中三类样品,在一系列不同的q₀值下,计算平均值影响不大;(2)对客体确定z和z_m值后,应用较大的q₀值,将得到较大的V/V_m值,尤其在z_m值大时,更为明显;(3)对于q₀≤1,体积检验法比较可靠,对于q₀>2,尤其q₀>3,当z值增大时,应注意体积检验方法的局限性和失效性。     

纳米晶构筑一维多孔氧化锌的合成与表征

One-dimensional porous zinc oxide was prepared via the calcination of zinc oxalate precursor obtained by solvothermal method. The products were characterized by XRD, SEM, TEM, photoluminescence (PL) spectrum and nitrogen adsorption-desorption. The results show that the obtained zinc oxide sample is porous and constructed by nanoparticles about 30 nm in size. The specific surface area and total pore volume are 126 m²·g^-1 and 0.13 cm³·g^-1, respectively． The PL properties related with defects in ZnO nanoparticles were discussed for porous zinc oxide samples.     

LiKSO4的旋光性和相变

室温下测量了LiKSO₄单晶的旋光频散特性,用“晶体”旋光模型可以很好地拟合实验结果。在-180℃到680℃温度范围内,测量了LiKSO₄的旋光度,观测到四个相交:低温相变具有显著的温度迴线,相变温度随样品而异。讨论了上述相变模式与目前已报道的LiKSO₄相变资料之间的关系。 关键词：     

电化学预处理玻碳电极微分计时电位溶出法测定DNA中的嘌呤碱基及DNA浓度

研究了鸟嘌呤(G)、腺嘌呤(A)、鸟嘌呤核苷、腺嘌呤核苷和变性DNA在电化学预处理玻碳电极上的恒电流微分计时电位溶出行为. 实验结果表明, 用电化学方法预处理玻碳电极操作简单, 效果明显, 预处理玻碳电极对嘌呤及其核苷和DNA的吸附能力大大增强, 用微分计时电位溶出法可以得到灵敏的溶出峰, 溶出峰高(dt/dE)与其浓度在一定范围内呈良好的线性关系, 可用于嘌呤碱基及其核苷的定量检测和DNA浓度的测定. 将该方法应用于酸变性DNA样品中鸟嘌呤与腺嘌呤的同时测定, 选择性好、灵敏度高; 还可获得有关DNA损伤的一些信息.     

磁固相萃取结合高效液相色谱检测农田灌溉水中4种苯甲酰脲类农药

采用溶剂热法制备了磁性金属有机骨架吸附剂Fe_3O_4-NH_2@MIL-101,通过电子显微镜、红外光谱、X射线衍射对吸附剂的形貌和组成进行了表征,磁强计对吸附剂的磁强度进行了测定。使用该吸附剂进行磁固相萃取,结合高效液相色谱-紫外检测,对农田灌溉水中4种苯甲酰脲类杀虫剂(氯吡脲、氟幼脲、氟铃脲和虱螨脲)进行分析。实验对吸附和洗脱条件进行了优化,包括吸附剂用量、吸附时间、pH值、离子强度、洗脱溶剂种类以及洗脱时间和体积。在最佳实验条件下,方法能够有效富集灌溉水中的苯甲酰脲类杀虫剂。4种苯甲酰脲类杀虫剂在0. 010～3. 0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0. 999 5,检出限为0. 03～0. 09μg/L,定量下限为0. 10～0. 30μg/L。方法的加标回收率为81. 7%～95. 4%,RSD小于10%。该方法前处理操作简便,萃取用时不超过15 min,可用于农田灌溉水中苯甲酰脲类杀虫剂的检测。     

芫花中芫花素的提取工艺与杀虫试验

芫花 (ＤａｐｈｎｅｇｅｎｋｗａＳｉｅｂ.ｅｔＺｕｃｃ.)属于瑞香科植物[1] ,芫花的浸取液对棉蛉虫、稻螟虫、菜青虫、班蝥等害虫具有较好的杀虫效果 ,且对人畜无害 ,是一种理想的无公害农药[2 ] 。为了提高药效 ,更好地开发这种无公害农药 ,本文对芫花中杀虫有效成分的提取工艺与杀虫效果进行了初步研究。1　实验部分1 1　试剂和仪器苯 ,氯仿和 95 %的乙醇均为分析纯 ;岛津ＵＶ -2 40型紫外可见分光光度仪 ;ＦＴ -80ＡＮＭＲ仪。1 2　实验方法芫花枝条干粉 1 5 0 0ｇ,加水 1 0 .0 0Ｌ煮沸 1 2小时 ,煮沸过程中陆续补加少量水分。将煮沸…     

非线性色谱的非平衡热力学分离理论 Ⅱ. 非线性-传质动力学过程的0-1模型

在制备色谱的优化设计和控制过程中,若试图把基于偏微分方程(PDE)-Eulerian描述的Wilson色谱理论框架和基于离散时间状态的优化控制方法(如Markov决策过程(MDP)和模型预测控制(MPC)等)衔接在一起时,就会出现明显的障碍。本文提出基于Lagrangian-Eulerian描述(L-ED)的非线性传质色谱(NTC)的0-1模型来克服这些障碍。该模型把一个溶质微元单元划分为在流动相中并以其线速度移动的流动相溶质微元(SCm)和在固定相中其移动速度为0的固定相溶质微元(SCs)。引入由溶质微元的序号集合、溶质微元的位置矢量、固定相溶质浓度矢量和流动相溶质浓度矢量组成的热力学状态矢量Sk，并用其来描述色谱过程的局域热力学路径(LTP)和宏观热力学路径(MTP)。在非线性-理想-传质色谱的理论分析和数值实验中,0-1模型的数值解表现出很好的一致性、稳定性、守恒性及精确性等。该模型能很好地与控制论中的Markov决策过程或其他基于离散时间状态的优化控制方法相衔接。