气相色谱-负化学源质谱法测定船舶压载水中4种三卤甲烷北大核心CSCD

我国每年的船舶压载水排放量巨大,压载水中含有浮游生物、病原体及其幼虫或孢子等,若处理不当,会对排放水域的生态环境造成严重影响。排放压载水前常使用电解法对其进行处理,电解产生的次氯酸钠溶液,能有效杀灭残余的微生物。但电解后会产生副产物三卤甲烷(THMs),其对人体有一定的健康风险,建立船舶压载水中三卤甲烷的测定方法具有重要意义。该研究建立了采用气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI-MS)测定船舶压载水中4种三卤甲烷(包括三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷)的分析方法。船舶压载水样品经过顶空进样技术处理后,通过DB-5MS UI毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1.0μm)分离,气相色谱-负化学源质谱仪测定,在选择离子扫描(SIM)模式下分析,采用外标法进行定量。4种三卤甲烷在0.2~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.995,定量限(S/N=10)为0.1~0.2μg/L,在0.2、0.5、2.0μg/L 3个加标水平下,4种THMs的平均回收率为90.3%~106.8%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.2%。该方法准确、稳定、可靠,可用于测定船舶压载水中4种THMs的含量。使用建立的测定方法对36个船舶压载水进行测定,三溴甲烷、二溴一氯甲烷、一溴二氯甲烷与三氯甲烷的检出率分别为83.3%、69.4%、22.2%和19.4%,检出值分别为34.25~221.5μg/L、3.52~41.87μg/L、1.52~8.56μg/L和0.02~5.46μg/L。     

Rational Design of Ratiometric Fe3+ Fluorescent Probes Based on FRET Mechanism

As the most abundant transition metal element in mammals, iron(Fe) plays a vital role in life activities. It is of great significance to study the variation of Fe³⁺ level in living organisms. In virtue of the advantages of high sensitivity, good selectivity and low damage to living systems, the fluorescence detection of Fe³⁺ has attracted much attention. Compared with the intensity-based fluorescent probe, the ratiometric fluorescent probe has less interference of environmental and can realize quantitative detection. In this study, four ratiometric Fe³⁺ fluorescent probes, R1, R2, R3 and R4_, were designed and synthesized using fluorescence resonance energy transfer(FRET) mechanism to achieve quantitative detection of Fe³⁺. In the FRET systems, 1,8-naphthalimide fluorophore derivatives were adopted as donors while rhodamine B derivatives were selected as receptors. The connection sites of the donor and acceptor in R3 and R4 are different from those in R1 and R2. All the four probes showed good response and selectivity to Fe³⁺. The energy transfer efficiencies of R3 and R4 were obviously higher than those of R1 and R2. This work provided a promising strategy for the development of fluorescent ratiometic Fe³⁺sensors.     

核磁共振任意波形发生器的研制

任意波形发生器（又叫函数发生器）作为一种通用的信号源,在物理、电子、计算机等领域有着广泛的应用. 本文提出了一种不依赖PC机总线的、完全独立的、 可用于低场磁共振成像的多用途任意波形发生器（Arbitrary Waveform Generator, AWG）设计方案,围绕着这种方案,研制了80 MHz通用磁共振任意波形发生器. 并提供了实际测试数据和成像实验结果,对研制情况和实验结果进行了总结和讨论.     

温州地区维持性血液透析患者矿物质代谢紊乱情况调查

目的 了解温州地区维持性血液透析患者矿物质代谢紊乱情况及相关影响因素。方法 收集2013 年在温州地区长期维持性血液透析患者血钙、血磷、全段甲状旁腺激素（iPTH）的资料,并根据美国肾脏病协会指南（KDOQI）及中华医学会肾脏病学分会（CSN）制订的《慢性肾脏病矿物质和骨异常诊治指导》计算患者的血钙、血磷、iPTH 的达标率,并对相关影响因素进行分析。结果 共收集2 227 例2013 年在温州地区各家透析中心维持性血液透析患者的资料。按KDOQI 指南标准,患者血钙、血磷、iPTH 的达标率分别为44.90%、46.30%、27.64%,3 项均达标者占6.29%;按《慢性肾脏病矿物质和骨异常诊治指导》建议,患者血钙、血磷、iPTH 的达标率分别为57.66%、46.30%、61.14%,3 项均达标者占16.97%。此外,三级医院维持性血液透析患者的平均血磷水平为（1.67±0.51）mmol/L,血磷达标率49.10%,二级医院患者的平均血磷水平为（1.79±0.53）mmol/L,达标率为43.22%,三级医院维持性血液透析患者的血磷达标率情况优于二级医院。血白蛋白、含钙磷结合剂的使用及透析频率是影响血钙达标的独立相关因素。患者的性别、年龄、活性维生素D 的使用、透析龄及透析频率是影响血磷达标的独立相关因素。患者活性维生素D的使用是影响iPTH 达标的独立相关因素。结论 温州地区维持性血液透析患者矿物质代谢紊乱纠正情况与有关指南的要求仍然存在较大差距;患者性别、营养状态、透析频率、含钙磷结合剂的服用、活性维生素D 的使用等是影响维持性血液透析患者矿物质代谢紊乱纠正的主要相关因素。     

分布视角下的异质性群体收入分配格局研究

本文运用反映不同收入群体异质性的混合分布测度方法估计收入分布,对收入分布拟合效果的评判方法进行了探讨,在利用假设检验思想从收入变动角度给出一种收入群体界定标准的基础上,从规模上刻画我国收入分配格局,并运用夏普里分解规则对影响格局形成的宏观因素进行了解构。对CHNS(1989-2011)住户调查数据实证分析的结果表明,近年来城乡居民收入分布逐渐呈多峰特征且城镇更为明显;城镇和农村居民不同收入群体间的相互作用相当,低收入群体内部收入的增长可有效促进自身规模的缩小,中收入群体内部收入的增长虽同样有助于低收入群体规模的缩小但对自身群体规模变动影响不大,高收入群体内部收入的增长则将有助于自身规模的增大,而各群体内收入分配差距的扩大多会阻碍"橄榄型"格局的形成。     

在LiCl-KCl-ZnCl_2熔盐体系中电化学共还原提取钕

针对镧系元素钕,本文通过循环伏安、开路计时电位、方波伏安等方法研究了773 K时Nd(III)在钼电极上在LiCl-KCl-ZnCl2熔盐体系中的电化学行为及Zn-Nd合金的形成过程.结果表明:在LiCl-KCl-ZnCl2熔盐中,Nd(III)在预先沉积的Zn阴极上欠电位沉积形成三种Zn-Nd金属间化合物.基于电化学行为研究,采用恒电位电解提取Nd并用方波伏安曲线测量来检测Nd(III)离子浓度的变化,然后通过电解前后Nd(III)离子浓度变化评估了Nd的电解提取效率.实验结果表明:-1.84 V恒电位电解进行50 h后,Nd(III)离子浓度接近于零,提取效率为99.67%.在973 K时通过恒电流电解提取Nd并获得了Zn-Nd合金,通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)附带能量散射谱(EDS)对合金的相组成和微观形貌进行了分析.XRD分析表明在Zn-Nd合金中存在Nd2Zn17,LiZn和Zn相,EDS能谱分析表明Nd在合金中的原子分数高达14.99%.     

HPLC法同时测定茶叶中多酚、咖啡因和维生素C

采用高效液相色谱法(HPLC)建立了同时检测茶叶中咖啡因、没食子酸、烟酸、绿原酸和维生素C含量的方法。色谱条件为:Lichrospher C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,测定温度为35℃,检测波长为275nm。咖啡因、没食子酸、烟酸、绿原酸和维生素C在0~70μg/m L浓度范围内被测组分浓度对被测组分面积呈良好的线性关系,其相关系数均在0.9995以上;加标回收率在95.10%~104.82%之间;相对标准偏差均在1.3%~5.5%之间。该方法可作为评价茶叶及其相关产品的质量控制提供参考依据。     

烯醇-酮互变异构型亚胺衍生物对Co2+的高选择性识别

设计合成了新型烯醇-酮互变异构型亚胺衍生物R, 考察了受体R对18种阳离子的紫外光谱及裸眼识别性能. 结果表明, 该受体对Co²⁺, Fe²⁺和Ni²⁺表现出良好的紫外光谱识别能力, 且可实现对Co²⁺相对明显的裸眼单一识别. Job曲线表明, 受体R与Co²⁺形成了1:1型金属配合物, 且检出限可达4.14×10^-7 mol/L. 制备了受体R裸眼比色识别试纸; 根据理论计算及核磁滴定实验结果阐述了Co²⁺离子识别过程中烯醇-酮互变异构机理.     

高分辨电感耦合等离子体磁质谱法测定含铜不锈钢中痕量磷

作者通过试验,用电感耦合等离子体磁质谱(HR-ICP-MS)测定含铜不锈钢中磷含量时,采用高分辨率模式,选择分辨率为4000,在此条件下磷峰可与干扰双原子分子或离子的峰分开。又通过以含铁基的磷标准溶液优化了气体流量和离子透镜的参数,使磷的信号值提高至3×105cps。而加入45Sc作为内标元素又可显著提高测定的稳定性。分别用不锈钢样品和纯铁粉作基体,加入标准溶液制作标准曲线。结果表明:两种方法的线性均较好,分别测得实际样品的结果及其相对标准偏差也基本一致。但两种方法的检出限(3s)不同,前者为1.0μg·g^-1,后者为0.18μg·g^-1。所提出方法的样品处理过程如下:称取样品0.10g置于消解罐中,加入盐酸溶液2mL及硝酸溶液1mL,待剧烈反应缓解时,将消解罐加盖并置于微波消解仪中,于100℃消解10min,升温至200℃继续消解20min。冷却后将溶液转移至100 mL石英容量瓶中,加入0.2mg·L^-1钪内标溶液1mL,加水至刻度,摇匀。此溶液在仪器工作条件下进行HR-ICP-MS测定。对含磷51μg·g^-1的含铜不锈钢,按本方法测定所得结果的相对标准偏差(n=10)小于4%。应用本方法分析了7种标准物质或已知样品(包括低合金钢、含铜不锈钢、高温合金),并同时用ICP-AES进行校对分析。结果表明,本方法与ICP-AES的测定结果基本一致。但本方法的结果与标准物质的认定值更接近,而且对低含量磷(9μg·g^-1)也可很好测定。