1-[4-(二甲氨基)苯亚甲基氨基]-4-苯基硫脲的合成及手性晶体结构

对二甲氨基苯甲醛和苯基氨基硫脲缩合反应生成对二甲氨基苯甲醛缩氨基苯硫脲{1-[4-(dimethylamino)ben- zylidene]-4-phenylthiosemicarbazide}, 并从溶液中析出手性晶体. 元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁谱、质谱和X射线衍射测定其组成和结构. 晶体属正交晶系, P2₁2₁2₁空间群, a＝0.77038(14) nm, b＝1.1428(2) nm, c＝1.6726(3) nm, V＝1.4726(5) nm³, Z＝4, D_c＝1.346 g/cm³, F(000)＝632, μ＝0.219 mm^－1, 可观测点精修最终偏离因子: R＝0.0407, wR＝0.1157. 化合物的晶体结构和固态圆二色谱表明化合物在结晶过程中发生单一对映体的手性堆积.     

石英芯片电泳分离检测尿中蛋白的研究

通过对缓冲体系、缓冲液浓度、酸度、乳酸钙浓度、乙胺浓度、电泳电压和进样时间的优化选择，用石英芯片电泳一紫外检测法分离了纯人白蛋白和人运铁蛋白；在75mmol／L硼酸盐（pH10．55）（含0．8mmol／L乳酸钙、1％（φ）乙胺）运行缓冲液中，上述两组分在3min内完全分离；纯人白蛋白和人运铁蛋白的线性范围分别为1．0～15．0g/L和1．0～10．0g／L；检出限（S／N=3）均为0．5g／L，应用于临床尿蛋白分离测定，并与Helena琼脂糖凝胶电泳仪电泳结果进行比较，获得一致结果。     

Br+CH3S(O)CH3反应机理的直接动力学研究

采用直接动力学的方法，对多通道反应体系Br＋CH3S（O）CH3进行了理论研究．在BH＆H-LYP／6-311G（2d，2p）水平下获得了优化几何构型、频率及最小能量路径（MEP），能量信息的进一步确认在MC-QCISD（单点）水平下完成．利用正则变分过渡态理论，结合小曲率隧道效应校正（CVT／SCT）方法计算了该反应的两个可行的反应通道在200K～2000K温度范围内的速率常数．在整个反应区间内，生成HBr的反应通道与生成CHa的反应通道存在着竞争，前者是主反应通道，后者是次反应通道．变分效应和小曲率隧道效应对反应速率常数的计算影响都很小．理论计算得到的两个反应通道的反应速率常数与实验值符合得很好．     

N,N-双(α-萘基-苯基)-4,4''''-联苯二胺纳米管的制备及其光谱行为

利用多孔氧化铝作模板采用熔融法成功制备了一种定向有序排列的有机小分子(NPB)纳米管,并用场发射扫描电镜(FESEM)、 X射线能量损失谱(EDX)、透射电子显微镜(TEM)和荧光显微镜对其进行了表征.发现该纳米管具有整齐的形貌和规整的尺寸.进一步的研究表明,多孔氧化铝模板的亲油亲水处理对能否成功地大量获得纳米管起到非常重要的作用.值得注意的是,在对不同尺寸纳米管材荧光光谱的测定中,可明确观察到材料光学性质的尺寸依赖性.     

注塑型聚甲基丙烯酸甲酯多通道微流控芯片的研制及其性能考察

微流控芯片技术因具有微量、快速、高效和高通量等特点,已成为分析化学领域中的研究热点之一．在微流控芯片中,最常见的可用作芯片的材料为玻璃、石英和各种塑料．玻璃和石英有很好的电渗性和光学性质,可采用标准的刻蚀工艺加工和用化学方法进行表面改性,但加工成本较高,封接难度较大．     

微波萃取高效液相色谱法测定口红中芳香胺类化合物

利用微波萃取高效液相色谱法测定了口红中芳香胺类化合物.先将口红涂于玻璃片上,然后用微波萃取和高效液相色谱法测定萃取液中的芳香胺类化合物.研究了3种市售口红并得到了芳香胺类化合物的定量测定结果.考察了微波萃取的条件,并将薄层色谱等萃取分离方法和微波萃取法进行了比较,证明微波萃取法在萃取膏状物和蜡状物中的组分时,具有比其它方法更加方便、快速等优点.     

微波辅助萃取新鲜芦荟叶中芦荟甙的研究

应用密闭微波萃取装置对芦荟中的有效成分芦荟甙进行了微波萃取研究,并利用透射电子显微镜对微波萃取机理进行了初步探讨.讨论了不同萃取剂、溶剂浓度、萃取时间和微波功率等对提取率的影响.在萃取剂为乙醇-水体系,溶剂(乙醇)体积分数为70%、萃取时间为4min及微波功率为340W的条件下,萃取效果最佳.与索氏提取及超声波萃取法相比,本法具有萃取速度快、提取率高及溶剂用量少等特点.     

丙烯酸酯基桥联γ -取代的β -二酮吡唑及异噁唑衍生物的合成与表征

采用丙烯酸酯基桥联γ -取代的β -二酮分别与水合肼和盐酸羟胺反应, 合成并表征了含有长链和共轭结构的吡唑和异噁唑类新化合物, 研究了不同溶剂对反应的影响. 实验结果表明, 当用乙醇为反应溶剂时, γ -取代的β -二酮与盐酸羟胺反应得到异噁唑化合物;与水合肼反应不能得到目标吡唑化合物, 而得到α , β -不饱和双键被还原的酰肼化合物;当用乙酸作为反应溶剂时, γ -取代的β -二酮与水合肼反应得到目标吡唑类化合物. 进一步探讨了生成酰肼化合物的反应历程.     

溶胶-凝胶法制备丙烯酸树脂/TiO2有机-无机杂化材料及其结构表征

通过预水解的二氧化钛(TiO2 )溶胶与丙烯酸树脂共混或原位聚合的方法制备了均匀透明的丙烯酸树脂 TiO2 有机 无机杂化材料.考察了TiO2 溶胶制备方法、聚合物中—COOH官能团含量和杂化材料制备方法对杂化材料结构的影响.索氏抽提实验表明聚合物中的羧酸官能团和无机TiO2 相间发生了交联反应,且随着—COOH官能团含量的增加,交联程度增大.小角X射线散射(SAXS)结果发现,杂化材料中TiO2 为疏松的三维网状结构,且在纳米尺度范围内,但这种三维网状结构随着TiO2 溶胶制备中水或酸的用量增加,其致密度增加,尺寸增大.同原位聚合法相比,共混法可制备出更均匀的杂化体系,且TiO2 为单分散.     

Properties of TiO2-SiO2 Mixed Oxides and Photocatalytic Oxidation of Heptane and Sulfur Dioxide

A series of TiO2-XSiO2[X denotes the molar fraction(%) of silica in the mixed oxides] with different n(Ti)/n(Si) ratios was prepared with ammonia water as a hydrolysis catalyst. The photocatalysts prepared were characterized by XRD, thermal analysis, FTIR, UV-Vis and SPS. The characterization results of FTIR and UV-Vis spectra show that Ti atoms were gradually changed from octahedral coordination to tetrahedral coordination with the addition of silica, which is not beneficial for obtaining strong Bronsted acidity and higher photocatalytic activity. The photocatalytic activity experiments, which were conducted by using heptane (or SO2) as the model reactant, showed that TiO2-SiO2 containing a suitable amount of silica can exhibit much higher photocataiytic activity than pure TiO2. The enhanced photocatalytic activity can be attributed tothree following factors.. (1) smaller crystalline size;(2) higher thermal stability; (3) the new strong Broensted acidity.