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121.
Monoclinic and triclinic (pseudo‐orthorhombic) AlPO4 tridymites have been refined from X‐ray powder diffraction data using the silica analogues as starting models. The framework structures of both forms of tridymite are made up of six‐membered rings of tetrahedra which differ in the distortion patterns of the ring shapes. Ordered occupation of alternate tetrahedra by Al and P leads to a doubling of the a lattice parameter for monoclinic AlPO4 tridymite (space group Pc) and loss of the C‐centring with respect to the isotypic silica tridymite (space group Cc). Triclinic AlPO4 tridymite was refined in the same space group (F1) as the SiO2 analogue.  相似文献   
122.
123.
124.
Systems for efficient separation of selected alkaloid groups by high performance liquid chromatography (HPLC), capillary electrophoresis (CE) and capillary electrophoresis coupled with electrospray ionisation mass spectrometry (CE-ESI-MS) are described. The optimized HPLC system was applied for the separation of 23 standard indole alkaloids as well as for qualitative and quantitative analyses of crude alkaloid extracts of Rauvolfia serpentina X Rhazya stricta hybrid cell cultures. The developed conditions for CE analysis proved to be efficient for separation of mixtures of standard indole and beta-carboline alkaloids. The described buffer system is also applicable in the combination of CE with electrospray ionisation mass spectrometry. This analytical technique allowed the separation and identification of components of standard indole alkaloid mixture as well as crude extracts of R. serpentina roots, R. serpentina cell suspension cultures and cortex of Aspidosperma quebracho-blanco. The influence of buffer composition and analyte structures on separation is discussed.  相似文献   
125.
Correlations of computed Schottky constants () with structural and thermodynamic properties showed linear dependences of log KS on the lattice energies for the Zn-, Cd-, Hg-, Mg-, and Sr-chalcogenides and for the Na- and K-halides. These findings suggest a basic relation between the Schottky constants and the lattice energies for these families of compounds from different parts of the Periodic Table, namely, =−(2.303nRT log KS)+2.303nRmb+2.303nRTib. is the experimental (Born-Haber) lattice energy (enthalpy), n is a constant approximately equal to the formal valence (charge) of the material, mb and ib are the slope and intercept, respectively, of the intercept b (of the log KS versus linear relation) versus the reciprocal temperature. The results of this work also provide an empirical correlation between the Gibbs free energy of vacancy formation and the lattice energy.  相似文献   
126.
127.
128.
The non-naturally occurring amino acid D -penicillamine, originally only of interest as a key substance in the structural elucidation and total synthesis of penicillins is gaining increasing importance as a therapeutic, particularly in the long-term treatment of rheumatoid arthritis. D -Penicillamine which previously was obtained semi-synthetically by degradation of penicillins can now be totally synthesized using a new process which starts from isobutyraldehyde, sulfur, ammonia, and hydrogen cyanide and yields the racemate which is then selectively resolved. The biochemical behavior of D -penicillamine—chelate formation with heavy metal ions, cleavage of disulfide bridges, and condensation with aldehyde groups—affords information related to its therapeutic activity.  相似文献   
129.
    
Zusammenfassung Es wurde ein Verfahren entwickelt, welches es erlaubt, in den verschiedenartigsten Wasserproben Spuren von Cl, Br und I innerhalb einer Probenauf arbeitung durch massenspektrometrische Isotopenverdünnungstechnik zu bestimmen. Dabei hat diese definitive Methode den Vorteil, daß sie vergleichsweise richtige Analysenergebnisse liefert, weshalb sie sich vor allem auch als Eichmethode eignet. Am Beispiel von Talsperren-, Quell-, Flußund Mineralwasser wird die Anwendbarkeit des Verfahrens gezeigt. Dabei werden relative Standardabweichungen für die Chloridbestimmung im unteren ppm-Bereich von 0,2–2 1,6%, für die Analyse von Bromid und Iodid im unteren ppb-Bereich von 0,5–5% erreicht. Die Nachweisgrenze des Verfahrens, die durch genauere Isotopenverhältnismessungen noch verbesserungsfähig ist, liegt momentan bei 13 ppb für Cl, bei 0,4 ppb für Br und bei 0,1 ppb für I. Ein analytischer Vergleich der Chloridbestimmung zeigt gute Übereinstimmung der massenspektrometrischen Ergebnisse mit denjenigen der Ionen-Chromatographie. Zusätzlich wird an einem Beispiel auch ein Verfahren erläutert, welches die Bestimmung der anorganischen Iodspezies Iodid und Iodat in Wässern durch massenspektrometrische Isotopenverdünnungsanalyse erlaubt.
Simultaneous determination of Cl, Br and I in water samples by isotope dilution mass spectrometry
Summary An analytical procedure was developed which allows the trace determination of Cl, Br and I in different water samples by isotope dilution mass spectrometry within a single reprocessing of the sample. This definitive method has the advantage that the analytical results are relatively accurate. Therefore, this type of analysis is especially suitable as a calibration method. Its application is shown by analysing water samples from a drinking water reservoir, different springs, river and a mineral water. The relative standard deviation for the chloride determination in the lower ppm-range is 0.2–1.6%, for the bromide and iodide analysis in the lower ppb-range it is 0.5–5%. The detection limits of this method — which could be improved by a more precise isotope ratio measurement — are 13 ppb for Cl, 0.4 ppb for Br and 0.1 ppb for I. An analytical comparison for the chloride determination shows good agreement between the mass spectrometric method and ion chromatography. Additionally, an analysis procedure is given which allows the determination of the inorganic iodine species iodide and iodate in water samples by isotope dilution mass spectrometry.


Vortrag anläßlich des Symposiums Anorganische Anionenanalytik, Regensburg, 19.–21. 9. 1984

Diese Arbeit wurde im Rahmen des DFG-Schwerpunktprogramms Hydrogeochemische Vorgänge im Wasserkreislauf in der ungesättigten und gesättigten Zone finanziell unterstützt.Herrn Prof. G. Schwedt, Stuttgart, und Herrn Prof. K. H. Wedepohl, Göttingen, danken wir für die gute Zusammenarbeit bei der Bearbeitung dieses Teilthemas im Rahmen des Schwerpunktprogramms.  相似文献   
130.
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