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121.
Winfried Haumesser Werner Gerlach und Claus -Henning Röder 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,287(4-5):291-295
Zusammenfassung Eine direkte maßanalytische Methode zur Bestimmung diverser Carbamate wird beschrieben. Die potentiometrische Titration mit käuflicher Tetra-n-butylammoniumhydroxid-Lösung, verdünnt mit Propanol-(2), ist bequem durchzuführen, und die erhaltenen Titrationskurven gestatten eine korrekte Auswertung.
Direct volumetric determination of carbamates as very weak acids
Summary A volumetric procedure for the determination of some carbamates is described. The potentiometric titration with commercial tetra-n-butylammonium hydroxide solution diluted with propanol-(2) is convenient and the obtained titration curves permit a correct calculation.相似文献
122.
123.
H. Nickel J. Rottmann H. J. Stöcker und A. Köster-Pflugmacher 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1965,209(1):226-242
Zusammenfassung Es wurden vergleichbare Versuche über die Bestimmung von Sauerstoff in Urancarbiden nach der Heißextraktionsmethode sowohl unter Vakuum als auch mit Hilfe des Trägergasverfahrens durchgeführt. Dabei zeigte es sich, daß für unsere Zwecke die Vakuumextraktion der Trägergasmethode überlegen ist. Von den untersuchten Badmetallen Eisen, Kobalt und Nickel lieferte das Kobalt bei Temperaturen von 1900 und 2000° C die besten Ergebnisse. Das Analysengut wurde in Stückchen in die Bäder gegeben. Die Verwendung von Pulvern erwies sich als ungünstig. Durch metallographische und autoradiographische Untersuchungen konnte dieses Verhalten u. a. durch Graphitausscheidungen in den Bädern erklärt werden. Thermodynamische Abschätzungen stimmten mit den Experimenten überein.
Fräulein U. Haarmann und Frau E. Popien danken wir für die tatkräftige Mithilfe bei der Durchführung der experimentellen Arbeiten. 相似文献
Summary Comparable experiments on the analysis of oxygen impurities in uranium carbides by vacuum-fusion and inertgas-fusion methods have been performed, using various temperatures and bath compositions (iron, cobalt, and nickel). The latter fusion method proved to be unsatisfactory. Best results were obtained by the vacuum-fusion method, using a cobalt bath at 1900–2000° C. Thermodynamic evaluations were in good agreement with the experimental results. Metallographic and autoradiographic investigations explained that the unfavourable behaviour of powdered samples compared to massive samples was above all due to the increasing graphite precipitation in the bath.
Fräulein U. Haarmann und Frau E. Popien danken wir für die tatkräftige Mithilfe bei der Durchführung der experimentellen Arbeiten. 相似文献
124.
U. Bohnstedt und R. Budenz 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1957,159(2):95-102
Zusammenfassung Die bei der Phosphorbestimmung bewährte einstufige Molybdänblaumethode erwies sich auch bei der Arsenbestimmung als sehr zuverlässig und erfordert kein besonders strenges Einhalten der Bedingungen.Zur Anwendung auf Eisen, Stahl und besonders auf Isolierungsrückstände wird der Aufschluß mit Salpetersäure-Perchlorsäure empfohlen. Da die gemeinsame Bestimmung von Phosphor und Arsen nach diesem Verfahren nur bei relativ hohen Arsengehalten (As>2·P) eine ausreichende Genauigkeit ergibt, wird das Arsen durch Destillation als Trichlorid abgetrennt. Destillation und Verarbeitung des Destillats werden ausführlich untersucht. Die Extinktion wird bei 900 m gemessen.Es wird eine vollständige Arbeitsvorschrift gegeben für 0,03–0,15 mg Arsen. Eine Bestimmung dauert etwa 45 min; bei Serienanalysen kann ein geübter Laborant 4–5 Bestimmungen je Stunde durchführen. Die Methode ist auf jedes Material anwendbar, das sich in dem Säuregemisch lösen läßt. 相似文献
125.
Henrik Fanø Clausen 《Journal of solid state chemistry》2005,178(11):3342-3351
Two new metal organic framework (MOF) structures have been obtained from the Zn-terephthalic acid (H2BDC)-dimethyl formamide (DMF) system and examined by single-crystal X-ray diffraction: Zn(C8H4O4)(C3H7NO), 1, monoclinic C2/m, a=11.1369(5), b=14.0217(7), , β=106.316(1)°, , , Z=4, R1=0.060, wR2=0.169, S=1.27; Zn(HCO2)3(C2H8N), 2, trigonal , a=8.1818(1), , , , Z=6, R1=0.014, wR2=0.039, S=1.11. Contrary to previously published structures in the same system, the crystals were obtained by solvothermal synthesis at 381 K. Structure 1 consists of 2-D layers stacked in an offset manner to accommodate DMF moieties coordinated to Zn2+ within voids in adjacent layers. Structure 2 consists of a 3-D network constructed from Zn2+ ions bridged by deprotonated formic acid moieties. Over time, the structure of 1 rearranges to Zn(C8H4O4)(C3H7NO)(H2O) [monoclinic P21/n, a=6.6456(2), b=15.2232(5), , β=104.110(2)°, , , Z=4, R1=0.048, wR2=0.100, S=1.07], which is identical to the known MOF-2 structure, obtained by crystallization at ambient conditions. The three structures were determined from crystals with similar crystal habits picked from a single solvothermal synthesis batch. The study demonstrates that MOF syntheses can give not only multiple crystal structures under different conditions, but also that numerous different structures, including some that are metastable, can be formed under identical conditions. 相似文献
126.
Zusammenfassung Aus den Erfahrungen mit Neutronenaktivierungsanalysen von hochreinen Materialien der Elektronik werden die wichtigsten Fehlerquellen und die Möglichkeiten zu deren Vermeidung aufgezeigt. Von den spurenanalytischen Problemen muß vor allem der Probenhomogenität, den Oberflächenverunreinigungen und, bei chemischen Operationen vor der Bestrahlung, auch dem Blindwert erhöhte Aufmerksamkeit gewidmet werden. Hinzu kommen die für Aktivierungsanalysen spezifischen Gefahren der Probenveränderung durch Strahlungsaufheizung und Strahlungsrückstoß, der Ablauf unerwarteter Kernreaktionen bei extrem hohen Neutronenflüssen sowie die für chemische Trennungen störende Bildung heißer Atome. An Hand einiger Beispiele wird die Nützlichkeit der Ortung von Verunreinigungselementen durch autoradiographische Aufnahmen nachgewiesen.Vorgetragen anläßlich des 3. Seminars Aktivierungs-analyse im Kernforschungszentrum Karlsruhe, 30./31.Mai 1972. 相似文献
127.
Max Ziegler und Horst Winkler 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1959,166(4):241-242
Zusammenfassung Durch die Anwendung eines H2S-haltigen Laufmittels werden die Ionen Cu2+, Pb2+, Bi3+ und Hg2+ am Startpunkt des Chromatogramms als Sulfide fixiert, während Cd2+ nach kurzer Laufzeit in scharf begrenzter Zone als Sulfid im Chromatogramm nachgewiesen wird. Als Arbeitsgefäße dienen Reagensgläser. Die Spezifitäten liegen für 5 g Cd bei Cd2+Cu2+=12000, Cd2+Pb2+=12000, Cd2+Bi3+=12000, Cd2+Hg2+=1100.Herrn Prof. Dr. O. Glemser, Direktor des Anorganisch-chemischen Insituts der Universität Göttingen, danken wir für Unterstützung der Arbeit. 相似文献
128.
G. Schumicki G. Wedler und R. Suhrmann 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1962,190(1):138-144
Zusammenfassung In Verbindung mit einer geeigneten Reduziervorrichtung läßt sich der Gasdetektor der Atlas-Werke, Bremen, in einer Spezialausführung zur massenspektrometrischen Analyse von Wasserstoff-Deuteriumgemischen verwenden. Bei Partialdrucken von 10–2 bis 10–5 Torr in einem Vorratsvolumen von 5 l konnten Mischungen mit einem Deuteriumgehalt über 20% mit einem relativen Fehler unter 5%, bei geringeren Deuteriumkonzentrationen mit einem entsprechend größeren Fehler analysiert werden.Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise gefördert von der Deutschen Forschungsgemeinschaft, dem Bundesministerium für Atomkernenergie und dem Verband der Chemischen Industrie.Herrn Prof. Dr. W. Fischer zum 60. Geburtstag gewidmet. 相似文献
129.
Andreas Hofer Eva Brosche und Rudolf Heidinger 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1971,253(2):117-119
Zusammenfassung Eine rasche und selektive Methode zur Bestimmung von wasserlöslichem Bor in Mischdüngern wird beschrieben. Bor wird aus der Probelösung, die etwa 0,1 N an Salzsäure sein soll, durch zweimaliges Schütteln mit 20%iger Lösung von 2-Äthyl-1,3-hexandiol in Methylisobutylketon isoliert. Anschließend wird es mit 0,5 N Natronlauge in die wäßrige Phase zurückgeschüttelt und mit, Azomethin H spektralphotometrisch bei 415 nm bestimmt.
Der Direktion der Österreichischen Stickstoffwerke A.G. danken wir für die Erlaubnis zur Veröffentlichung. 相似文献
Spectrophotometric determination of water-soluble boron in complex fertilizers using azomethine h following a separation by extraction with 2-ethyl-1,3-hexanediol
A rapid and selective method for the determination of water-soluble boron in complex fertilizers is described. Boron is separated from the sample solution, which should be approximately 0.1 N in hydrochloric acid, by shaking twice with 20% solution of 2-ethyl-1,3-hexanediol in hexone. Following this extraction boron is back-extracted into the aqueous phase with 0.5 N sodium hydroxide. It is finally determined spectrophotometrically at 415 nm using azomethine H as reagent.
Der Direktion der Österreichischen Stickstoffwerke A.G. danken wir für die Erlaubnis zur Veröffentlichung. 相似文献
130.
Werner Schulze und Manfred Scheffler 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1967,226(5):395-401
Zusammenfassung Um Material zur Deutung des Mechanismus der Sorption von Sr2+-Ionen an Eisen(III)-hydroxid zu gewinnen, werden Meßreihen mitgeteilt, in denen die pH-Abhängigkeit der Sorption sowie deren Beeinflussung bei Fällung mit verschiedenen Basen (NaOH, Ammoniak, Trimethylamin, Benzylamin) untersucht wird. Aus den charakteristischen Unterschieden der Sorptionskurven muß gefolgert werden, daß die Art der Base für die Sorption eine wichtige Rolle spielt.
Summary The sorption of Sr2+ ions on iron(III) hydroxide was studied as a function of the pH, of the precipitating reagent (NaOH, ammonium hydroxide, benzylamine, trimethylamine), of the temperature and of the total concentration.The curves of the relative sorption vs. pH are found to show characteristic differences which have to be explained in a detailed theory of the mechanism.相似文献