Spaltungen mittels Diazonium verbindungen und Chinonimidchlorid, 12. Mitt.: Über die Strukturzuordnung bei Azokupplungsprodukten des Resorcins

Zusammenfassung Es wird die Struktur der beiden möglichen isomeren Bis-(p-nitrobenzolazo)-resorcinverbindungen1 und4 mittels gezielter Azokupplung geeigneter Modellsubstanzen und durch NMR-spektroskopische Messungen festgelegt.

---

The structures of the two possible isomeric bis(p-nitrophenylazo)-resorcinol derivatives1 and4 have been determined by diazo coupling of suitable model compounds and by n.m.r. spectroscopic studies.

     

Preparation of active ribosomal proteins by HPLC

Summary The proteins of the large ribosomal subunit fromEscherichia coli have been separated by size-exclusion, ion-exchange and reversed-phase high-performance-liquid chromatography (HPLC) using various buffer systems. The biological activity of the isolated proteins was tested via their ability to assemble into active 50S subunits (total reconstitution). The activity of the reconstituted subunits was measured with poly(U)-dependent poly-(Phe) synthesis. Reversed-phase HPLC techniques yielded active proteins (80–100%) by application of 2-propanol or acetonitrile. Proteins prepared by size-exclusion chromatography employing ammonium acetate as buffer also gave highly active proteins (70%). On the other hand, separation of the proteins on ion-exchange columns, using urea containing buffers, resulted in reduced activity (up to 50%).     

Bestimmung von Calciumgehalten im ppm-Bereich in Natriummetall mit Hilfe der R?ntgenfluorescenzanalyse

Zusammenfassung Eine Methode zur Bestimmung von Calcium in Natriummetall wird beschrieben. Das Natriummetall wird mit Methanol, H₂O und H₂SO₄ zu Na₂SO₄ umgesetzt, dieses in einem Platin-Tiegel zu Scheiben geschmolzen und diese direkt mit dem Röntgenfluorescenzgerät gemessen (Cr-Röhre, 55 kV, 36 mA; Analysatorkristall LiF; Ca-K-Linie, 113,01°). Die Nachweisgrenze dieser Methode liegt bei 4 ppm und gestattet daher noch eine sichere Aussage über die bei Na-Metall Reaktorqualität geforderte Spezifikation < 10 ppm Ca.

---

Determination of ppm amounts of calcium in sodium metal by X-ray fluorescence analysis

The metal is converted to Na₂SO₄ by treatment with methanol, water and sulphuric acid. The salt is fused in a platinium crucible to form disks which can be directly measured in the X-Ray fluorescence apparatus (Cr tube, 55 kV, 36 mA; analyzing crystal LiF; Ca-K-line, 113.01°). The limit of detection of the method is as low as 4 ppm and thus permits reliable statements with regard to the specification < 10 ppm Ca required for reactor quality sodium metal.

     

Untersuchungen zur Trennung der Seltenerdmetalle durch Ionenaustausch, 4. Mitt.: Präparative Trennungen mit Milchsäure

Zusammenfassung Bedingungen zur Trennung der Seltenerdelemente im präparativen Umfang (60–70 g) durch Elution von Dowex 50×8-Packungen mit Ammoniumlactatlösungen wurden unter Berücksichtigung der gegebenen Löslichkeitsbeschränkungen ausgearbeitet. Die Erhöhung der wirksamen Eluenskonzentration erfolgte durch schrittweise Steigerung des Neutralisationsgrades bei konstanter Milchsäuregesamtkonzentration (0,25m). Aus den Trennversuchen und Messungen des Verteilungskoeffizienten geht hervor, daß im untersuchten Bereich, 0,17m–0,40m Milchsäuregesamtkonzentration, das Elutionsverhalten durch den Wert des Produktes aus Gesamtkonzentration mal Neutralisationsgrad bestimmt wird und unabhängig vom vorhandenen Überschuß an freier Säure ist.

---

Conditions for the separation of the rare earth elements on macro scale (60–70 g) by elution from Dowex 50×8 ion exchange columns with ammonium lactate solutions were elaborated, taking into account the given restrictions of solubility. The efficiency of the eluting agent was enhanced in discrete steps by increasing the degree of neutralization at a constant total concentration of lactic acid (0,25m). The column runs and measurement of the distribution coefficients indicate that in the investigated range of total lactic acid concentration (0,17m–0,40m) the elution behaviour is determined by the product-total concentration of lactic acid x degree of neutralization-irrespective of the present excess of free acid.

---

---

Mit 5 Abbildungen     

Accuracy of empirically quantified auger electron spectroscopy profiling analyses

Summary To obtain good and true results by empirical quantification of measured Auger-intensities it is necessary to observe certain working conditions, which are described; their influence is also explained. The accuracy of such empirically quantified analyses was checked by comparing the results of several analyses with values obtained by other methods. This showed that it is possible to use Auger electron spectroscopy with the same accuracy as conventional methods, provided that standards of the same material are available and that the prescribed working conditions are carefully observed.

---

Zur Genauigkeit empirisch quantifizierter Auger-Elektronenspektroskopie-Profilanalysen

Zusammenfassung Bei der empirischen Quantifizierung gemessener Auger-Intensitäten ist es zur Erzielung guter und richtiger Ergebnisse erforderlich, bestimmte Arbeitsbedingungen einzuhalten. Diese werden beschrieben und ihr Einfluß auf die Genauigkeit dargestellt. Die Genauigkeit empirisch quantifizierter AES-Analysen wurde durch Vergleich verschiedener Analysenergebnisse mit Ergebnissen anderer Bestimmungsmethoden überprüft. Dieser Vergleich zeigt, daß es möglich ist, bei Anwendung der Auger-Elektronenspektroskopie die gleiche Genauigkeit zu erreichen, wie mit konventionellen Bestimmungsmethoden, wenn man Standards der gleichen Matrix verwendet und die beschriebenen Arbeitsbedingungen einhält.

---

---

Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Semicanonical bases and preprojective algebras

We study the multiplicative properties of the dual of Lusztig's semicanonical basis. The elements of this basis are naturally indexed by the irreducible components of Lusztig's nilpotent varieties, which can be interpreted as varieties of modules over preprojective algebras. We prove that the product of two dual semicanonical basis vectors ρZ^′ and ρZ^″ is again a dual semicanonical basis vector provided the closure of the direct sum of the corresponding two irreducible components Z^′ and Z^″ is again an irreducible component. It follows that the semicanonical basis and the canonical basis coincide if and only if we are in Dynkin type An with n?4. Finally, we provide a detailed study of the varieties of modules over the preprojective algebra of type A₅. We show that in this case the multiplicative properties of the dual semicanonical basis are controlled by the Ringel form of a certain tubular algebra of type (6,3,2) and by the corresponding elliptic root system of type .