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71.
The pentapeptide Z-(L)-Ala-(L)-Phe-Gly-(L)-Phe-Gly-OMe was obtained by reacting the activated dipeptide derivative Z-(L)-Ala-(L)-Phe-OPcp with the amino peptide derivative TFA·H-Gly-(L)-Phe-Gly-OMe at 100–105°C under reduced pressure (10?2-10-?3 Torr) without using solvents. The product obtained by bulk condensation showed no racemization, whereas the product obtained by a matrix mediated condensation contained 5,5 % diastereomer Z-(L)-Ala-(D)-Phe-Gly-(L)-Phe-Gly-OMe. Separation of diastereomers was achieved by HPLC on a silicagel column. 相似文献
72.
The nucleophilic dimethoxycarbene (DMC; 2 ) generated by thermal decomposition of 2,5‐dihydro‐1,3,4‐oxadiazole derivative 1 in boiling toluene reacts smoothly with N‐(9H‐fluoren‐9‐ylidene)‐4‐methylbenzenesulfonamide ( 7b ) to yield carbonimidoate derivative 10 . A multi‐step reaction pathway, initiated by the attack of DMC onto the C?N bond and followed by the migration of the sulfonyl group (or via a sulfinate anion) is proposed to explain the formation of the final product. In contrast to the formal ketimine 7b , N‐benzylidene‐4‐methylbenzenesulfonamide ( 7a ), a formal aldimine, does not react with DMC under comparable conditions. 相似文献
73.
Fausi?RassoulEmail author Heinz?L?ster Volker?Richter 《Monatshefte für Chemie / Chemical Monthly》2005,136(8):1501-1507
Summary. L-Carnitine, L-(−)-β-hydroxy-γ-trimethylaminobutyrate, plays an important role as a factor necessary for the transport of long-chain fatty acids into the mitochondria. In order to investigate the influence of L-carnitine on hyperlipidaemias, the experimental model of the sucrose-induced hypertriglyceridaemia of the rat was used. In these experiments L-carnitine in the dose of 11 mg per day and 100 g body weight (over the period of 1 week) was able to antagonize the sucrose-induced hypertriglyceridaemia and the increase of serum free fatty acid level in female rats of the Wistar strain. Carnitine administration did not change the activities of lipogenic enzymes and fatty acid synthesis in the liver. However, L-carnitine increases the rate of hepatic fatty acid oxidation. Our results indicate a hypotriglyceridemic and free fatty acid lowering effect of L-carnitine, and suggest the use of this compound in the therapy of hyperlipidaemias. 相似文献
74.
Heinz Albert Flocke 《Colloid and polymer science》1962,180(2):118-126
Zusammenfassung Mit der Torsionsschwingungsmethode nachSchmieder undWolf wurde das Relaxationsverhalten von Polyäthylen, Polypropylen verschiedener Taktizität, Gemischen aus diesen beiden Polymerisaten, sowie Mischpolymerisaten aus Propylen und äthylen in einem Temperaturbereich von –180 C bis 160 C untersucht.Während sich bei Polymerisatgemischen einfache Mischungsregeln für den Gleitmodul und die Dämpfung ergeben, zeigen Mischpolymerisate gleicher chemischer Zusammensetzung ein komplizierteres Verhalten, welches an Hand der gemessenen Kurven diskutiert wird. Außerdem wird das Relaxationsverhalten einer langsam abgekühlten Niederdruckpolyäthylen-Probe mit demjenigen einer abgeschreckten Probe verglichen. Bei Polypropylen konnte eine zeitabhängige Nachkristallisation nachgewiesen werden.Herrn Dr.Knappe vom Deutschen Kunststoffinstitut, Darmstadt, sei für Diskussionen und wertvolle Ratschläge, den Firmen Stickstoffwerk Hibernia A. G., Wanne-Eickel, und C. Freudenberg, Weinheim/Bergstraße, für die Erlaubnis zur Veröffentlichung dieser Arbeit und meinen Mitarbeitern H. Becker,W. Hering undU. Wenster für die Durchführung der Messungen gedankt. 相似文献
75.
Zusammenfassung Die Reaktionsparameter der Umsetzung von DANS-Cl mit den Catecholaminen Adrenalin, Noradrenalin und Dopamin wurden systematisch untersucht und für eine gemeinsame Derivatisierung optimiert: pH 8–9, 40% Wasser im Aceton/Wasser-Gemisch, 2 fach stöchiometrischer Überschuß an DANS-Cl, 20 min bei 40° C. Die DANS-Catecholamine lassen sich adsorptions- und reverse-phase-chromatographisch trennen, wobei für die Zusammensetzung der mobilen Phasen kurze Analysenzeiten mit optimaler Trennung angestrebt wurden. Vor- und Nachteile der beiden hochdruck-flüssigkeits-chromatographischen Verfahren werden gegenübergestellt.
High-pressure liquid chromatography of the catecholamines as DANS-derivates — Derivatization and separation
The parameters of the reaction of DANS-Cl with the catecholamines adrenaline, noradrenaline, and dopamine were studied systematically and optimized for an simultaneous derivatization: pH 8–9, 40% water in an acetone water mixture, twofold stoichiometric excess of DANS-Cl, 20 min at 40° C.The DANS-catecholamines are separable by adsorption and reverse-phase chromatography. Short analytical times with optimal separation were intended for the composition of the mobile phases. Advantages and disadvantages of the two high-pressure liquid Chromatographic methods are discussed.相似文献
76.
Rappolt M Amenitsch H Strancar J Teixeira CV Kriechbaum M Pabst G Majerowicz M Laggner P 《Advances in colloid and interface science》2004,111(1-2):63-77
In this work, we report on recent investigations, both on the global and on the local molecular architecture of supported phospholipid model membranes. A brief theoretical introduction explains how global structural information on supramolecular lipid ensembles can be retrieved from surface X-ray diffraction measurements as well as how spin-label electron paramagnetic resonance spectroscopy (EPR) provides complementary information on the local environment of probe molecules. The combination of especially designed X-ray cells with the technique of small- and wide-angle X-ray surface scattering makes it possible to explore various fields of lipid research and its applications. Examples for different physico-chemical conditions are presented: (i) in situ chemistry under excess of water conditions demonstrating how solid-supported lipid films sense salinity, (ii) the 3D electron density reconstruction of a vesicle-fusion intermediate under controlled humidity, and (iii) complementary temperature and pressure effects on oriented phospholipid samples. Further, special attention has been given to the influence of different film preparation techniques with respect to quality and the defect structure manifestation. To resolve the proportions and local properties of defects in a hydrated lipid-deposited surface, spin-label EPR was applied. The results from 9.6 GHz EPR as well as from 1.2 GHz EPR suggest the alignment to be in the range between 30% and 80%. In addition, slow time-dependent EPR measurements point to nano-structural rearrangements due to water flow and reduction of alignment quality. 相似文献
77.
Heinz Wiele 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1956,151(4):270-273
Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß die Bestimmung des Bors in Düngemitteln auf photometrischem Wege mit der Carminsäure-Methode möglich ist, ohne vorher die Abtrennung des Bors durch Destillation durchzuführen. Störende Anionen lassen sich vorher leicht entfernen. 相似文献
78.
Heinz König 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1963,196(6):401-406
Zusammenfassung Es wurde eine Arbeitsvorschrift für eine einfache Titrationsmethode ausgearbeitet, mit deren Hilfe Kieselsäurebestimmungen in Kieselsol und in Alkalisilicatlösungen rasch und genau durchgeführt werden können.
Summary A simple titration method has been worked out for the rapid and accurate determination of silicic acid in silica sols and alkali silicate solutions.相似文献
79.
Ernst Bayer Gerd Wahl und Heinz Günther Witsch 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1961,181(1):384-390
Zusammenfassung Es werden zwei neue, sehr selektive Trennflüssigkeiten, Äthylenglykol-bis(propionitril)-äther und Glycerin-tri(propionitril)-äther, angegeben. Die Trennflüssigkeiten sind so selektiv wie ,-Bis(propionitril)-äther, erlauben aber höhere Arbeitstemperaturen von 140° bzw. 170°C. An Säulen kleinen Querschnittes wird die präparative Trennung größerer Mengen unter Ausnutzung der Selektivität dieser Trennflüssigkeiten aufgezeigt.Die Trennwirksamkeit und die Belastbarkeit von Säulen verschiedenen Durchmessers zwischen 1–10 cm wird angegeben. Die Trennwirksamkeit liegt in der gleichen Größenordnung wie die der analytischen Säulen. Die Belastbarkeit steigt proportional dem Querschnitt an.I. Mitteilung: E. Bayer u. H. G. Witsch, diese Z. 170, 278 (1959). 相似文献
80.
Tarek A.?SalamaEmail author Bernd?Lackner Heinz?Falk 《Monatshefte für Chemie / Chemical Monthly》2003,134(8):1113-1119
Summary. An efficient synthesis of tri-O-methylemodin aldehyde was achieved via bromination of tri-O-methylemodin utilizing N-bromosuccinimide yielding the monobromo and dibromo derivatives. Sommelet reaction of the monobromomethyl derivative as well as hydrolysis of the dibromomethyl analog with aqueous silver nitrate afforded the protected aldehyde in good yield. Accordingly, both bromo derivatives can be used even when they are obtained as a mixture of the bromination reaction, which could not be controlled easily to yield the bromo products selectively. From the aldehyde the tri-O-methylemodin nitrile was prepared in a one-pot reaction using hydroxylamine-O-sulfonic acid.Received February 18, 2003; accepted March 3, 2003
Published online June 2, 2003 相似文献