Quantitative electron probe microanalysis: Uncertainty in the atomic number correction

Summary The atomic number effect in quantitative electron probe microanalysis has been considered from the point of view of error propagation. The results indicate that the chief causes of analysis uncertainty are poorly known electron backscattering factors and mean ionization potential values. Operating variables such as working voltage or X-ray take-off angle cannot be manipulated so as to reduce the effect of the uncertainties. However, the overall analysis uncertainty remains nearly constant over the entire range of working voltages practical for microanalysis.

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Zusammenfassung Der Atomnummerneffekt bei der quantitativen Elektronenstrahlmikroanalyse wurde im Hinblick auf seinen Beitrag zum Analysenfehler untersucht. Danach ist die Hauptursache für den Fehler die Ungenauigkeit der Rückstreufaktoren und der mittleren Ionisationspotentiale. Die Arbeitsbedingungen, wie Abnahmewinkel der Röntgenstrahlung oder Beschleunigungsspannung, können nicht so gewählt werden, daß diese Ungenauigkeit verringert wird. Der gesamte Analysenfehler bleibt jedoch fast über den ganzen für die Elektronenstrahlmikroanalyse üblichen Bereich der Anregungsspannung konstant.

     

Zur Planarität vonKT-Fastkörpern

Ohne Zusammenfassung     

Foundations for the critical discussion of analytical methods

In the following chapter the principles pertaining to chemical analysis are critically observed, partially from a new point of view. Therefore, some of the concepts, relationships, and words used may appear unfamiliar to the reader accustomed to the normal chemical literature. However, the adequate presentation of the ideas has required the use of special terms. Their choice was not made haphazardly from a stock of appropriate synonyms, but by careful selection from mathematics, physics, and from the colloquial language. To assist the reader to grasp the rather abstract ideas and to stimulate his imagination, words with somewhat “plastic” meanings were chosen. However, they have been given a precise meaning in this text. It is best to take them literally in their original sense and to transfer their understanding as far as possible into the field of the new relationships.     

Development of EDXRF techniques for the quantitative multielement analysis of urban dust samples

Summary The investigation and monitoring of suspended particulate matter in air require accurate and sensitive multielement analysis of large numbers of samples. In the work described, airborne particles and settled urban dusts were examined by energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry with secondary-target excitation. The practical requirements of trace-element determinations in dusts are reasonably satisfied by two techniques. Deposition of fine particles (under 3.5m) on Nucleopore membrane filters provides thin-film samples, for which absorption and particle-size effects are usually negligible. Calibration is achieved by sputtering of certified NBS standard glasses onto membrane filters. In the destructive fusion and direct solidification technique, sample inhomogeneities and particle-size effects are eliminated by fusing the sample with lithium borate in a Pt/Au alloy crucible. La₂O₃ or WO₃, added as heavy absorbers, can reduce the interelement-effects of the thick specimens to a certain extent. A newly developed computer program, based on a modified mathematical expression for the intensity, compensates for absorption and secondary fluorescence effects. It is demonstrated that for some trace elements the background can be easily predicted as a linear function of the incomplete charge-collection of the Si(Li) detector. An intermethod comparison with atomic-absorption results is presented; the results are verified with the NBS Fly Ash standard reference material.

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Zusammenfassung Die Untersuchung und Überwachung luftgetragener, feiner Stäube erfordert eine hinreichend genaue und empfindliche Multielement-Analysen-methode, die eine schnelle Bestimmung von Serienproben ermöglicht.Es wird über die Untersuchung luftgetragener Staubteilchen und sedimentierter Stadtstäube mittels energiedispersiver Röntgenfluoreszenzspektrometrie mit Sekundärtargetanregung berichtet. Den praktischen Anforderungen einer Spurenbestimmung in umweltrelevanten Staubmatrices wird dabei durch folgende 2 Methoden entsprochen.Feine luftgetragene Staubteilchen unter 3,5m werden auf Nucleopore Membranfilter abgeschieden und direkt mittels EDXRF zerstörungsfrei gemessen. In diesen quasi unendlich dünnen Schichten sind Matrixeffekte und Teilchengrößeneffekte praktisch zu vernachlässigen. Die Eichung erfolgt mittels dünner Schichten, die durch Sputtering von NBS-Gläsern mittels Argon-Ionenstrom hergestellt werden.Werden die Proben mit Li₂B₄O₇ in einem Pt/Au-Tiegel zu homogenen glasartigen Scheibchen geschmolzen, so lassen sich alle Inhomogenitätsund Teilchengrößen-Effekte, die eine Analyse stören, vermeiden. La₂O₃ oder WO₃, den Proben als schwerer Absorber zugesetzt, reduziert die Interelementeffekte der praktisch unendlich dicken Proben. Es wird über ein neu entwickeltes Computerprogramm zur Datenreduktion berichtet, das nach der theoretischen und empirischen Methode für Absorptionsund Interelementeffekte korrigiert. Es wird gezeigt, daß für einige Spurenelemente der Untergrund eine lineare Funktion der incomplete charge collection des Si-(Li-)Detektors ist und auf empirischem Wege einfach berechnet werden kann.Abschließend wird ein Methodenvergleich mit der AAS präsentiert; die Ergebnisse werden mit dem Standardreferenzmaterial NBS Fly Ash verifiziert.

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Presented at the International Symposium on Microchemical Techniques, Davos, May 1977.

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This work was done when K. E. Lorber was at the National Bureau of Standards.     

Concerning the Hydroxyazo-Quinonehydrazone Equilibrium of a Trisazonaphthalene with an [18]annulene perimeter macrocyclic Aza compounds,III

The hydroxyazo-quinonehydrazone equilibrium of the cyclic triazonaphthalene 1 has been determined from the ¹H-NMR. spectrum of the ¹⁵N-labelled compound. The size of the coupling constant J_{15N, H} demonstrates that the equilibrium of 1 with respect to the non-cyclic reference compound 6 is shifted towards the hydroxyazo form by factors of at least 5.1 and 3.9 in DMSO and H₂O, respectively.