Bestimmung des germaniums mit hilfe eines radioaktiven germaniumisotops

Microchimica Acta - Die Überprüfung eines Analysenganges auf Germanium wurde mit Hilfe von radioaktivem Germanium 71 durchgeführt. Es zeigte sich, daß der Analysengang nicht...     

Aktivierungsanalytische Bestimmung von Verunreinigungen in Aluminium. V

Zusammenfassung Es wird ein Analysengang beschrieben, der es ermöglicht, nach Neutronenaktivierung die Elemente Antimon, Zinn, Scandium, Hafnium, Chrom, Kobalt, Eisen, Zink und Indium, die als Verunreinigungen im Aluminium auftreten und langlebige Isotope bilden, voneinander zu trennen und quantitativ zu bestimmen. Hierzu werden vorerst durch Destillation der Bromide Antimon und Zinn abgetrennt. Eine Trennung des Antimons vom Zinn beruht auf Sulfidfällung aus homogener Lösung. Die weitere Trennung erfolgt über den Ionenaustauscher Dowex 1×8 in 7-m HCl. Im Effluenten befinden sich Scandium, Hafnium und Chrom. Scandium und Hafnium werden daraus durch Tributylphosphatextraktion abgetrennt. Anschließend werden aus dem Austauscher mit 4-m HCl das Kobalt, schließlich mit Wasser das Eisen, Zink und Indium eluiert. Durch Chloridextraktion mit Diisopropyläther wird daraus das Eisen abgetrennt und anschließend durch Hydroxidfällung in ammoniakalischer Lösung das Indium vom Zink getrennt.Im Anschluß an den Analysengang werden zwei Schnellbestimmungsmethoden für Scandium und Antimon angegeben, die auf Extraktionsmethoden beruhen.

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Summary An analytical scheme is described which, following neutron activation, makes it possible to separate and quantitatively determine the elements antimony, tin, scandium, hafnium, chromium, cobalt, iron, zinc, indium which occur as impurities in aluminium and form long-lived isotopes. The first step removes antimony and tin by distillation of the bromides. The antimony is separated from the tin by sulfide precipitation from homogeneous solution. The further separation is accomplished by means of the ion exchanger Dowex 1×8 in 7M HCl. The effluents contain scandium, hafnium, and chromium. Scandium and hafnium are removed by extraction with tributyl phosphate. Then the cobalt is eluted from the exchange resin with 4M HCl, and finally the iron, zinc and indium are eluted with water. The iron is taken out by extracting the chloride mixture with diisopropyl ether, and then the indium is separated from zinc by hydroxide precipitation in ammoniacal solution.In connection with the analysis scheme, two rapid methods for scandium and antimony that are based on extraction procedures are described.

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Résumé On décrit un procédé d'analyse qui permet, après activation neutronique, de séparer les uns des autres et de doser les éléments antimoine, étain, scandium, hafnium, chrome, cobalt, fer, zinc et indium qui apparaissent comme impuretés dans l'aluminium et qui forment des isotopes de longue période. A cet effet, on sépare d'abord par distillation des bromures, l'antimoine et le zinc. Une séparation de l'antimoine d'avec le zinc repose sur la précipitation du sulfure en solution homogène. L'autre procédé s'effectue sur échangeur d'ions Dowex 1×8 dans HCl 7M. Le scandium, le hafnium et le chrome se trouve dans la partie éluée. On en sépare le scandium et le hafnium par extraction par le phosphate de tributyle. Enfin, le cobalt est élué de l'échangeur par HCl, puis le fer, le zinc et l'indium sont élués par l'eau. Le fer en est séparé par extraction du chlorure par l'éther diisopropylique et, finalement, l'indium est séparé du zinc par précipitation de l'hydroxyde en solution ammoniacale.A la fin du procédé d'analyse, on indique deux méthodes de dosage rapide pour le scandium et l'antimoine, reposant sur deux procédés d'extraction.

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IV. Mitteilung: Radiochimica Acta (im Druck).     

Lösungsmittelextraktion der Elemente Ruthenium und Osmium

Zusammenfassung An den beiden Elementen Ruthenium und Osmium wurden Lösungs-mittelextraktionsversuche vorgenommen. Es wurde eine Vorschrift zur Extraktion von Ruthenium(VII) mit Tetraphenylarsoniumchlorid-Chloroform ausgearbeitet. 96 bis 98% des Rutheniums konnten in einem Arbeitsgang extrahiert werden.Für die Extraktion des Osmiums mit dem flüssigen Anionenaustauscher LA-1 wurde eine Vorschrift ausgearbeitet, die einen Verteilungskoeffizienten von 24 ergibt.Durch die beiden angeführten Extraktionsmethoden läßt sich eine Trennung der beiden Elemente Ruthenium und Osmium bequem durchführen.

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Summary Solvent extraction trials were made with both ruthenium and osmium. A procedure was developed for the extraction of ruthenium(VII) with tetraphenylarsonium chlorid-chloroform. It was possible to extract 96 to 98% of the ruthenium in a single operation. A method for extraction of osmium with the liquid anion exchanger LA-1 was worked out. The two elements ruthenium and osmium can be readily separated by means of the two extraction methods.

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Résumé On a entrepris des recherches sur l'extraction par un solvant de deux éléments, le ruthénium et l'osmium. On a mis au point un mode opératoire pour extraire le ruthénium-VII par le système chlorure de tétraphénylarsonium-chloroforme. On peut extraire ainsi 96 à 98% du ruthénium.On a mis au point un mode opératoire pour l'extraction de l'osmium par l'échangeur anionique liquide LA-I, qui donne un coefficient de partage de 24.On peut réaliser commodément une séparation des deux éléments, ruthénium et osmium, au moyen des deux méthodes d'extraction indiquées.

     

Switching Diarylethenes Reliably in Both Directions with Visible Light

A diarylethene photoswitch was covalently connected to two small triplet sensitizer moieties in a conjugated and nonconjugated fashion and the photochromic performance of the resulting compounds was investigated. In comparison with the parent diarylethene (without sensitizers) and one featuring saturated linkages, the conjugated photoswitch offers superior fatigue resistance upon visible‐light excitation due to effective triplet energy transfer from the biacetyl termini to the diarylethene core. Our design makes it possible to switch diarylethenes with visible light in both directions in a highly efficient and robust fashion based on extending π‐conjugation and by‐product‐free ring‐closure via the triplet manifold.     

Two-dimensional Raman and Raman optical activity correlation analysis of the alpha-helix-to-disordered transition in poly(L-glutamic acid)

Rich and complex Raman scattering and Raman optical activity (ROA) spectra have been measured monitoring the pH induced alpha-helix-to-disordered conformational transition in poly(L-glutamic acid). Two-dimensional (2D) correlation techniques have been applied to facilitate a comprehensive analysis of these two complementary spectral sets. Synchronous contour plots have identified band assignments of alpha-helical and disordered conformations, and have revealed bands characteristic of changes in the protonation state of the polypeptide. Asynchronous plots, on the other hand, have probed the relative sequential orders of intensity changes indicating a decrease in intensity of alpha-helical bands in the backbone skeletal stretch region, followed by a subsequent decrease in intensity in the extended amide III and amide I regions, underlying the appearance of disordered structure, including poly(L-proline) II (PPII) helix. The application of a 2D correlation 'moving' window has also disclosed two distinct phases during helix unfolding in the alpha-helix-to-disordered transition, occurring at approximately pH 4.9 and approximately pH 5.2, possibly a result of the difference in helical stability between the end and central regions of the alpha-helix. This paper demonstrates the potential value of combining 2D Raman, 2D ROA and moving window correlation techniques for the detailed investigation of complex and subtle changes of secondary structure during the unfolding mechanisms of polypeptides and proteins.     

Anisotropic unstructured mesh adaption for flow simulations

Three new ideas for anisotropic adaption of unstructured triangular grids are presented, with particular emphasis on fluid flow computations. © 1997 John Wiley & Sons, Ltd.     

Photoreversible Prodrugs and Protags: Switching the Release of Maleimides by Using Light under Physiological Conditions

A water‐soluble furyl‐substituted diarylethene derivative has been prepared that can undergo reversible Diels–Alder reactions with maleimides to yield photoswitchable Diels–Alder adducts. Employing bioorthogonal visible light, the release of therapeutically effective concentrations of maleimide‐based reactive inhibitors or labels from these “prodrugs” or “protags” could be photoreversibly triggered in buffered, aqueous solution at body temperature. It is shown how the release properties can be fine‐tuned and a thorough investigation of the release dynamics is presented. Our system should allow for spatiotemporal control over the inhibition and labeling of specific protein targets and is ready to be surveyed in living organisms.