高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中10种苯甲酰脲类杀虫剂

建立了猪肉中除虫脲、氟幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟酰脲、氟苯脲、虱螨脲、啶蜱脲、氟虫脲、氟啶脲10种苯甲酰脲类杀虫剂药物残留量测定的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法。样品采用丙酮-正己烷提取,经中性氧化铝固相萃取柱净化,高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪多反应监测,外标法定量和质谱确证。10种苯甲酰脲类杀虫剂在5~200μg/L范围内响应与浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.9984;检测低限为5.0μg/kg;回收率范围为57.6%~110.0%,相对标准偏差在2.8%~12%(n=6)之间。方法满足国际上对苯甲酰脲类杀虫剂类药物最大残留限量的分析要求,已应于猪肉中苯甲酰脲类杀虫剂残留的检测。     

苯并三呋咱氧化物与其塑料粘结炸药安定性的比较

二次大战后,由于塑料和橡胶制品具有优良的机械力学性能,易于生产加工和成型,被人们用来装填炸药,将炸药的爆炸性能与高分子的优良机械性能结合起来,从而产生了塑料粘结炸药(PBX)[1].塑料粘结炸药始于美国,具有优异的机械强度和爆炸性能,优良的化学安定性和操作安全性,以及良好的耐热性等诸多优点.     

快速高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5类33种药物残留

建立了快速高效液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)同时测定水产品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺增效剂和三苯甲烷类共5大类33种药物残留的方法。样品用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液及乙腈提取,正己烷脱脂后,用RRLC进行分离。在电喷雾正离子模式下,以动态多反应监测(Dynamic MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。33种药物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度添加水平下,平均回收率为63.6%～115.2%;相对标准偏差(RSD)为4.6%～14.6%;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.1～2.0μg/kg和0.5～5.0μg/kg。本方法简便快速、灵敏可靠,适用于水产品中药物多残留的同时快速定性与定量测定。     

小型高分辨电子轰击离子源反射式飞行时间质谱仪的研制

常用的气体分析质谱仪使用四极杆质谱作为分析器,分辨率一般低于300,无法解决同质量数离子带来的干扰问题.本实验自行研制了一种小型高分辨气体分析质谱仪,它采用电子轰击离子源反射式飞行时间质量分析器.仪器腔体总长45 cm,在m/z 28的位置,质量分辨率达到3000(Full width at half maximum,FWHM),实现了CO和N2的半峰谷分离;在m/z 69的位置,仪器分辨率达到5000(FWHM).在直接大气压进样条件下,可以检测到空气中136Xe(含量7.8 μ g/m3)和80Kr(含量2.8 μg/m3).使用ADC采集时,仪器的动态范围为1 06.该仪器将作为高端气体质谱仪,应用于过程监测在线分析、环境有机挥发物研究、热分析质谱及催化反应监测等领域.     

浙北富硒土壤地球化学特征与生物学效应

通过对杭嘉湖平原富硒区研究,发现区内富硒土壤主要分布在环湖平原区,土壤具有特殊的地球化学性质,表现为土壤酸性,土壤硒全量0.3～0.5 mg/kg,有机质含量高、重金属含量低,土壤质地较黏重,土壤硒与有机质关系密切,而与土壤pH相关性不明显等特点。在土壤有机质丰富和氧化条件下,农产品中硒含量较高,重金属低于限量标准,具有较好的开发远景。     

气相色谱-质谱法测定木制品中双三丁基氧化锡

提出了气相色谱-质谱法测定木制品中双三丁基氧化锡(TBTO)含量的方法。样品经甲醇提取,所得提取液用四乙基硼化钠衍生化,产物用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。双三丁基氧化锡的质量浓度在0.1～40 mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.05mg.kg-1。在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率在88.4%～90.4%之间,相对标准偏差(n=6)在2.0%～5.4%之间。     

ZSM-5分子筛的粒径可控合成及其在甲醇转化中的催化作用

以四丙基氢氧化胺为模板剂、聚乙二醇为添加剂,水热合成了粒径在0.1～14 μm且分布均一的ZSM-5分子筛,并采用XRD、SEM、BET、Py-IR、NH₃-TPD和ICP等技术对其进行了表征,考察了不同粒径分子筛在甲醇转化制碳氢化合物反应中的催化作用。结果表明,通过调变PEG添加量、硅源种类和水含量以及控制陈化和晶化条件,可以在较大范围内调变分子筛晶粒尺寸。随着粒径的减小,ZSM-5晶粒的聚集程度、比表面积和Si/Al比提高,而结晶度、BrØnsted酸浓度和总酸量有所下降。在甲醇催化转化制碳氢化合物的反应中,粒径为0.1 μm的分子筛催化稳定性最好;随着粒径的增大,其稳定性逐渐下降,粒径为14 μm的分子筛催化剂寿命明显降低。同时,粒径对甲醇转化产物分布也有较大影响;小粒径分子筛有利于生成轻质烃类(C₁～C₄),而大粒径分子筛对C₅以上烷烃和芳烃的选择性较高。     

消费品中限用化学物质的法规要求及相关检测技术

近期国内外市场相继发生多起消费品因含有重金属、邻苯二甲酸酯增塑剂、致癌芳香胺等有害化学物质而大规模召回的质量安全事件,引致各国陆续发布涉及消费品化学物质的技术性法规和标准,对其中含有的化学物质提出越来越高的要求.该文研究了欧盟、美国和中国等国家涉及玩具、纺织品服装、电子电气产品、家具和食品接触材料等重要消费品的质量安全技术法规的状况及相关的禁(限)用化学物质的要求,并针对检测这些化学物质所涉及的多种最新样品前处理技术和先进仪器分析检测技术进行了综述,以满足其在生产和外贸通关的检验需求.     

衍生化气相色谱-质谱法测定植物油中植物甾醇

植物油样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化后,硅烷化衍生,采用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了植物油中菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇4种植物甾醇含量的分析方法,研究了各植物甾醇衍生物的质谱特征和断裂机理。该方法方便快捷、准确可靠,检出限为0.01 g/kg,用于植物油样品中植物甾醇的组成和含量测定,结果满意。     

AE-HG-AFS测定长期汞暴露人群补硒后尿中硒的形态

建立了一种利用阴离子交换高效液相色谱与氢化物发生原子荧光光谱联用同时测定四、六价硒及硒代半胱氨酸(SeCys)形态的方法。优化了六价硒的还原条件及仪器检测参数,以不同浓度的柠檬酸铵作为流动相,在10 min内同时分离了四、六价硒及硒代半胱氨酸(SeCys)。采用加标法定量,加标回收率在90%～119%之间,相对标准偏差为1.6%～3.1%(100μg/L),四、六价硒及硒代半胱氨酸(SeCys)的检出限分别为0.32μg/L、0.47μg/L和0.44μg/L(进样量为100μL)。应用该法对长期汞暴露人群补硒后尿中的小分子硒的形态进行了分析,仅检测到硒代半胱氨酸(SeCys)。