5,5-二甲基-2-氧代-2-(N,N-对苯二胺基-二苄基)-二-1,3,2-氧磷杂环己烷的合成及表征

以新戊二醇、三氯化磷和乙醇为原料制得中间体 5 ,5 -二甲基 -1 ,3,2 -二氧磷杂环己烷 -2 -氧 ( DPDO) ,用DPDO与由芳醛和对苯二胺缩合制得的席夫碱 SB ～ SB 加成 ,合成了膨胀型阻燃剂 5 ,5 -二甲基 -2 -氧代 -2 -( N,N -对苯二胺基 -二苄基 ) -二 -1 ,3,2 -氧磷杂环己烷 ( DPPO ～ DPPO ) ,通过元素分析 ,IR,NMR和 MS对其结构进行表征 ,并对其在醇酸清漆中的应用进行了讨论     

二溴卡宾与取代苯乙酮反应机理的研究

研究了二卡宾与取代苯乙酮的反应机理。在取代苯乙酮与二溴卡宾的反应中,由于形成的羰基叶立德中间体的非平面构象,使得１,３－偶极加成难以发生,其主要反应途径为电环化和脱氧反应的竞争。当增大苯环上取代基的供电子能力时。原处于次要地位的脱氧反应的程度有所增强。但变化程度有限,故不能代替电环化成为主要反应。     

MPT-AES在线标准加入法测定中草药黄芪中微量元素

用MPT AES在线标准加入法测定了中草药黄芪中铝、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、锶和锌10种微量元素。在优化的试验条件下,方法的检出限分别为22.0,1.3,2.4,19.0,5.8,1.6,34.0,0.6,3.7,3.8μg·L-1,相对标准偏差在0.2%～7.6%之间。回收率在94%～118%之间。方法用于美国标准物质1571号橡树叶的分析,测得值与标准参考值较好吻合。     

多组分变压器油溶解气体的傅里叶变换红外光声光谱定量检测

油中溶解气体是表征充油型变压器早期故障的重要特征量之一,其组分和含量的高精度检测在变压器运行状态评估和故障预警中拥有重要的研究意义。光声痕量气体检测技术作为一种光学检测手段,具有无损、高检测灵敏度、大动态范围和样品无需前处理等优点,有望实现多种变压器油溶解气体的在线检测。基于傅里叶变换红外光谱仪,结合高精度T型共振光声池,建立傅里叶变换红外光声光谱检测系统,选用CO2和C2H2作为气体样品,开展多种变压油中溶解气体定量检测研究。所设计的T型共振光声池主要由相互垂直的吸收腔和共振腔构成,声探测器位于共振腔顶端远离入射光路,避免了杂散光引起的噪声对光声信号的干扰。光声池的共振频率主要由共振腔决定,共振腔与入射光路垂直,其长度不受水平面的狭窄空间的影响,故可在有限的尺寸下实现低频共振,满足光谱仪样品空间需求。实验选用380μL·L^-1 CO2∶1 000μL·L^-1 C2H2∶N2的混合气体作为待测样品,应用光谱仪中的宽谱光源,选用6 cm^-1空间分辨率,采集并分析该气体样品的红外光声谱。所有气体吸收峰清晰可见,说明该方法可完成多种气体的同时检测。在常温常压条件下, 2 349 cm^-1入射光能量仅为12.6μW时, CO2气体的检测精度为4μL·L^-1,满足国家电网公司企业标准(Q/GDW 536-2010)变压器油中溶解气体在线监测装置技术规范中在线监测装置技术指标对CO2气体最低监测极限值的要求;1 360 cm^-1入射光能量为30μW时, C2H2气体在的检测精度为5μL·L^-1,达到中华人民共和国电力行业标准变压器油中溶解气体分析和判断导则(DL/T 722-2014)中对运行中220 kV及以下的变压器和电抗器设备油中溶解气体含量C2H2含量上限的限定。实验结果表明基于T增强型光声池气体检测系统结合了傅里叶红外光谱的广谱特性和光声气体检测技术的高灵敏度,可实现多种变压器油中溶解气体的高精度定量检测,有望为变压器运行状态监测和故障类型分析评估提供理论依据。     

An Image Denoising-Deblurring Adaptive Variational Problem in BV Space

In this paper, we establish the existence and uniqueness of a BV solution to an initial boundary value problem for a nonlinear integro-differential equation, which is related to a denoising and deblurring variational model in image restoration. Several experiments relevant to the restoration model are performed and numerical results are discussed.     

pH值和阴离子对吡啶2,6-二羧酸在金纳米颗粒表面的增强拉曼散射的影响

表面增强拉曼散射(SERS)被用于检测细菌芽抱中的一种重要的标志物吡啶2,6-羧酸(DPA).以聚乙烯吡啶烷酮(PVP)为粘合剂,将60 nm的金粒子组装到表面打磨光滑的金电极上,制备稳定、灵敏的SERS基底.通过不同pH值下吸附在金基底上的DPA的SERS特征,考察DPA分子吸附构型发生的变化,并分析酸根离子对其吸附...     

高择优取向Mo薄膜的直流磁控溅射制备及其电学性能

使用直流磁控溅射法在玻璃基底上沉积Mo薄膜,采用X射线衍射仪、原子力显微镜和四探针测试系统研究了溅射工艺对Mo薄膜的结构、形貌和电学性能的影响.结果表明:当基片温度为150℃时,薄膜获得(211)晶面择优取向生长,而在低于250℃的其它温度条件下,样品则表现为(110)晶面择优取向生长.进一步的表面形貌分析显示:薄膜的...     

基于全场位移测量技术的微悬臂梁面内弯曲性能测试

基于自制的微力试验机和全场位移光学测量仪,建立了微尺度力学性能原位测试系统。其中微力试验机基于电磁驱动兼载荷计量原理设计,载荷量程和噪音分别为±1N和50μN。全场位移光学测量仪基于白光数字散斑相关方法研制。采用该系统对MEMS单晶硅(001)微悬臂梁进行了面内弯曲力学性能原位测试,获得了微悬臂梁末梢施力点的力-位移关系曲线,以及全场变形情况。结果显示,微悬臂梁表现出很好的弹性弯曲行为,最后在根部发生脆性断裂。根据弹性弯曲理论计算出单晶硅弹性模量为123.8GPa(±3.2%)。该技术为研究MEMS微构件的力学性能提供了一种有效的手段。     

混合法测固体比热容仪器的研制

研制了混合法测固体比热容的仪器. 该仪器将加热部分与测温部分巧妙的合为一体,并设计了将物体从高温快速过渡到低温的装置,从而减小了热损失,同时温度测量采用了AD590温度传感器的装置,进一步减小了实验中的系统误差.     

用两束物光束拍摄漫反射全息照相

指出了一般的漫反射全息照相光路的缺点，提出了用2束物光束拍摄漫反射全息照相的改进方案。