Pt/TiO2光催化分解甲酸制氢反应的原位红外光谱研究

用原位红外光谱研究了无氧条件下Pt/TiO2光催化甲酸制氢反应机理.结果表明,物理吸附的甲酸物种在光催化反应过程中向甲酸根离子转化,而甲酸根离子则逐渐向碳酸盐物种转化.水蒸气的添加显著促进了甲酸在Pt/TiO2上光催化反应的进行,并提高了产氢效率.提出了该光催化反应的可能机理.     

水溶性稠杂环均三唑并噻二唑体系的合成及生物活性(II): 环丙氟喹诺酮哌嗪衍生物

为发现3-位稠杂环取代喹诺酮衍生物新的生物活性, 以环丙氟氯喹诺酮羧酸(1)为起始原料, 经3步反应得到3-(4-氨基-5-巯基-均-三唑)氟氯喹酮(4). 在常温加热和微波辐射条件下, 4与异烟酸缩环合反应得到中间体3-[6-吡啶-3- 均三唑[3,4-b][1,3,4]噻二唑]氟氯喹诺酮(5). 喹诺酮环上的氯原子与取代哌嗪在聚乙二醇和无机碱催化作用下发生选择性亲核取代反应, 形成相应的3-(6-吡啶-3-均三唑[3,4-b][1,3,4]噻二唑)氟喹诺酮哌嗪游离碱, 与盐酸反应得相应水溶性盐酸盐6. 同时也发现, 用1的酯化物却不能得到中间体2, 而仅得到环丙氟氯吡唑并喹啉酮(3). 新化合物的结构经元素分析和光谱数据表征, 用MTT和二倍试管稀释方法评价了它们体外对CHO, HL60和L1210 3种癌细胞株及S. aureus和E.coli 2种菌株的抑制活性. 结果表明, 在合成的9个新化合物中, 化合物3和 6具有潜在的体外抑制癌细胞生长活性, 其中6的IC50均在50 mmol/L以下, 尤其是化合物6a和6d对L1210的IC50值达到8.0×10－6 mol/L以下, 显示良好的选择性和体外活性; 目标化合物体外抑菌试验有意义的发现, 虽然抑菌活性不及对照环丙沙性, 但对革兰阳性菌活性显著高于对阴性菌的活性, 这与喹诺酮药物的抗菌活性相反. 以上结果表明, 氟喹诺酮类抗菌剂的3位稠杂环取代衍生物作为新结构抗肿瘤或抗菌先导物具有进一步研究和开发的价值.     

氨基酸配位聚合物[Co(L-trp)(D-trp)]n

The coordination polymer [Co(L-trp)(D-trp)]_n (where L-trp is L-tryptophan or (S)-2-Amino-3-(3-indolyl)propionic acid and D-trp is D-tryptophan or (R)-2-Amino-3-(3-indolyl)propionic acid) was prepared by hydro-thermal method. The structure and physicochemical properties were characterized by single-crystal X-ray diffraction structure determination, infrared spectroscopy, elemental analysis and cyclic vohammogram. The crystal data for the title compound: Monoclinic, P2₁/c, β=98.024(2)°, a=1.959 5(3) nm, b=0.546 45(7) nm, c=0.905 54(17) nm, Z=2, μ=0.934 mm^-1, R₁=0.063 2, wR₂=0.155 3. The crystal structure shows a two-dimensional double chain plane structure feature. The cyrstallized coordination polymer has a centrosymmetric space group. Each Co²⁺ is coordinated with a pair of racemes, and the complex is a mesomer. CCDC: 651088.     

3英寸6H-SiC单晶的生长

SiC是宽带隙半导体材料的典型代表,具有优良的热学、力学、化学和电学性质,不但可以用作基于GaN的蓝色发光二极管的衬底材料,同时又是制作高温、高频、大功率电子器件的最佳材料之一,因此高质量、大直径SiC单晶的生长一直是材料研究领域的热点课题。目前美国的Cree公司在SiC单晶生长领域研发方面起步早、投入大,SiC单晶的直径达到4英寸,处于领先地位。我国在“十五”期间投入了一定的人力、物力进行了SiC单晶生长的研究,在生长2英寸SiC单晶的工作中取得了一定的成绩[1],但更大直径的SiC单晶生长技术进展缓慢,至今未见国内报道。而对…     

2-巯基乙磺酸铜配位聚合物的合成与晶体结构

以2-巯基乙磺酸钠为配体,2,2'-联吡啶,4,4'-联吡啶为辅助配体,与硝酸铜反应,得到一种一维链状配位聚合物 [CuL(4,4'-bipy)(2,2'-bipy)H2O]n (L=-O3S-CH2-CH2-S-S-CH2-CH2-SO-3),通过元素分析、红外光谱对其进行了表征,并用X射线衍射测定了其结构.结果表明:该配合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为:a=0.8385(2) nm,b=1.3764(3) nm,c=2.1719(5) nm,β = 93.391(3) °,V = 2.5023(10) nm3,Z = 4.     

Synthesis and Luminescence Properties of Red Phosphor SrCeO3∶ Sm3 +

采用溶胶-凝胶法合成了SrCeO3∶Sm3+红色荧光粉,用XRD、SEM、FL分析表征了样品的结构、形貌及发光性能.研究了助熔剂H3BO3对其发光性能的影响.结果表明:样品为具有正交晶系结构的SrCeO3晶型,呈椭球型结构.荧光光谱测试结果表明:Sm3+掺杂的SrCeO3在紫外波段有两个吸收带,一是峰值位于320 nm左右的宽吸收带,归属于Ce4+→O2-的电荷迁移带,另一个为峰值位于408nm的锐线吸收带,对应于Sm3+的6H5/2→L13/2跃迁吸收;在波长408nm的激发下,样品发红光,发射主峰位于601nm,对应于Sm3+的4G/2 →6H7/2跃迁.样品的发光强度随着Sm3+和助熔剂H3BO3加入量的增加先增强,后减弱.当Sm3+的掺杂最为3mol％,H3 BO3加入量为0.5 mol％时,发光强度最大.     

泡生法蓝宝石单晶炉热屏对热场的影响分析

对泡生法生长蓝宝石单晶进行了数值模拟,计算分析了晶体温度场分布规律.通过改变顶部保温屏的层数、侧壁保温屏的层数、反射屏的开口半径大小,分析热场的影响,得到了各参数与温度分布及温度梯度的变化关系.模拟发现,适当减少顶部保温屏层数,增大反射屏开口,可以增加晶体径向温度梯度;适当增加顶部保温屏层数,增大反射屏开口,可减小晶体轴向温度梯度.而侧壁屏层数几乎无影响.最后将分析结果与实验相结合,进行实验验证,成功获得了质量较好的蓝宝石单晶.     

Fe掺杂Mn/TiO2低温脱硝催化剂的催化性能研究

采用氧化沉淀-浸渍法制备了不同含量Fe掺杂的Fe-Mn/TiO2低温脱硝催化剂,考察了催化剂在80~180 ℃范围内的脱硝能力并通过XRD、BET、TG、H2-TPR、NH3-TPD等测试手段,对催化剂的物理化学性质进行了表征.实验结果表明,Fe的加入并没有改变Mn/TiO2的主要晶相,仍是锐钛矿型的TiO2,MnOx和FeOx均以非晶态结构高度分散于载体表面,而且Fe的加入可以有效地改善催化剂的微观形貌、比表面积及表面酸性位点,从而提高其低温脱硝性能.Fe掺量在Fe/Ti为0.10时催化剂具有最佳性能,在120 ℃时脱硝率可达90;以上.     

以磷化铁为添加剂沿(111)面生长磷掺杂金刚石大单晶

掺杂是调控金刚石性能的一种重要手段。本文采用温度梯度法,在5.6 GPa、1 312 ℃的条件下,选用Fe₃P作为磷源进行磷掺杂金刚石大单晶的合成。金刚石样品的显微光学照片表明,随着Fe₃P添加比例的增加,金刚石晶体的颜色逐渐变深,包裹体数量逐渐增加,晶形由板状转变为塔状直至骸晶。金刚石晶形的变化表明Fe₃P的添加使生长金刚石的V形区向右偏移,这是Fe₃P改变触媒特性的缘故。红外光谱分析表明,Fe₃P的添加使金刚石晶体中氮含量上升,这说明磷的进入诱使氮原子更容易进入金刚石晶格中。激光拉曼光谱测试表明,随着Fe₃P添加比例的增加,所合成的掺磷金刚石的拉曼峰位变化不大,其半峰全宽(FWHM)值变大,这说明磷的进入使得金刚石晶格畸变增加。XPS测试结果显示,随着Fe₃P添加比例的增加,金刚石晶体中磷相对碳的原子百分含量也会增加,这意味着添加Fe₃P所合成的金刚石晶体中有磷存在。     

投影栅相移法中的相位波动误差及修正算法研究

分析了因测量系统非线性响应及局部饱和投影栅图像所导致的相位误差及其波动特性。经过实验验证,四步相移算法在抑制系统非线性响应所引起的相位误差方面优于三步相移算法。通过模拟分析得出,在采用传统相移算法对局部饱和条纹图像分析时,相位误差较大,且相位分布具有周期波动特性。为减小因图像局部饱和而产生的相位误差,文中采用了新的算法提取相位。实验分析结果验证了算法的正确性。