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951.
毛细管凝胶电泳紫外检测核酸灵敏度 总被引:1,自引:0,他引:1
以已知浓度的DNA Marker为标准样品,常规压力进样,电动进样,柱头场放大及联合使用基质场放大和柱头场放大等方法进行CGE-UV分析,对比不同进样方法的检测灵敏度.以聚合酶链式反应(PCR)后的高盐DNA样品验证方法的可靠性.当DNA样品稀释达40万倍,与电动进样和压力进样相比,在对峰形和峰宽无明显影响下,将电动进样的时间延至420 s,三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液(TE)浓度降低至1.5%,柱头场放大灵敏度分别提高了约28和90倍;联合使用基质场放大和柱头场放大后,灵敏度分别提高3760和12000倍.DNA的检出限达0.1 μg/L(S/N=3,CGE-FASI-UV).同时以本法分析PCR后的DNA产物获得了极高的灵敏度(分别比普通的压力进样和电动进样提高50477倍和33354倍).本实验采用基质场放大和柱头场放大联用,方法操作简单,灵敏度高,适用于高盐微量的DNA样品分析. 相似文献
952.
顶空液相微萃取-胶束电动毛细管色谱分析药品中酯类防腐剂 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了在同一根毛细管上实施萃取剂定容、微液滴悬挂、富集液注入和胶束电动毛细管色谱分析的一体化顶空液相微萃取#胶束电动毛细管色谱联用技术,并将其用于药品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析。将二甲亚砜-甲苯(1∶4,V/V)混合萃取剂(避免接触皮肤)用压力充满容积约1μL的分离毛细管,再从毛细管末端用压力将含150mmol/L十二烷基硫酸钠的20mmol/L硼砂缓冲液(pH9.3)充满毛细管,同时推出萃取剂,使溶剂微液滴悬挂于毛细管进样端;在加入8mL样品溶液(含0.3g/mL NaCl)的14mL样品瓶中,以90℃顶空萃取30min;高差10cm进样20s后,进行胶束电动毛细管色谱分析。对羟基苯甲酸甲、乙和丙酯的富集倍数为25~86,检出限为0.01~0.05mg/L,回收率为92.2%~107%。此联用技术可有效富集中性分析物,消除样品基体干扰,适用于复杂基体样品内中性分析物的毛细管电泳分析。 相似文献
953.
采用酸性氧化铝做催化剂对蓖麻油(CO)进行环氧化,探索环氧化反应时间、反应温度和催化剂等不同条件对蓖麻油环氧化的影响,从而优化出合适的反应条件,采用傅立叶变换红外光谱法(FTIR)、热重分析法(TG)对制备的环氧化蓖麻油(ECO)的结构和性质等进行了研究。利用盐酸-丙酮法对环氧化产物进行环氧值的测定,结果表明,在优化条件下,即采用酸性氧化铝做催化剂,H2O2的滴加温度保持在50~55 ℃,反应温度65 ℃,反应时间控制在11.5 h,同时同时加入尿素做稳定剂,可以提高H2O2的利用率,使环氧化蓖麻油的环氧值达到2.094×10-3 mol/g。 对ECO的性能表征结果表明,ECO粘度随着环氧值的增大而增大,随着温度的升高而降低。 ECO在250 ℃前能够基本保持稳定,而后开始分解,有3个明显的热分解阶段:250~390 ℃、390~470 ℃、470~580 ℃,ECO的热稳定性较好。 相似文献
954.
955.
956.
957.
958.
介孔氧化铝负载钒催化剂上丙烷氧化脱氢制丙烯 总被引:6,自引:0,他引:6
采用浸渍法制备了介孔氧化铝 (m-Al2O3) 负载钒催化剂 (V/m-Al2O3), 并考察了其催化丙烷氧化脱氢制丙烯反应活性. 通过 N2 吸附-脱附、透射电镜、X 射线粉末衍射、紫外-可见漫反射光谱、氢-程序升温还原和氨-程序升温脱附对催化剂进行了表征. 结果表明, 介孔氧化铝具有大比表面积、窄孔径分布和两维六方相结构, 在其上负载适量的 V 可实现 V 活性物种的高分散及催化剂的弱酸性, 从而有利于提高丙烷转化率和丙烯选择性. 与共合成法制备的含 V 介孔氧化铝 V/m-Al2O3(C) 和浸渍法制备的 V/?-Al2O3 相比, V/m-Al2O3 表现出更高的催化活性. 这与载体较弱的酸性和较大的比表面积以及 V 物种的高分散有关. 相似文献
959.
The geometries,electronic structure,IR spectrum and other properties of hydrogen interaction between 5-fluorouracil and glycine were studied at the B3LYP/6-31+G* level.Single point energy calculations were executed at the B3LYP/6-311++G** and B3LYP/aug-cc-pvdz levels,and natural bond orbital (NBO) analysis was carried out at the B3LYP/6-31+G* level.Finally,the hydrogen bonds were discussed via AIM electronic density topology analysis. 相似文献
960.
甲基绿-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ) 总被引:1,自引:1,他引:0
基于以H3PO4为反应介质,用HAc-NaAc(1+8)(pH5.7)作缓冲溶液,在沸水浴中加热条件下,痕量铱(Ⅳ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化甲基绿的褪色反应,建立了一种测定痕量铱(Ⅳ)的新催化光度法。研究了反应的最佳条件。催化反应吸光度A与非催化反应吸光度A0的差值ΔA与铱(Ⅳ)的质量浓度ρ在0~2.0μg/25mL范围内呈良好的线性关系。检出限为2.97×10-10g/mL。对1μg/25mL铱(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.7%(n=11)。测定了动力学参数。该催化反应对铱(Ⅳ)为一级反应,总反应为准一级反应。反应的表观速率常数为4.613×10-4/s,表观活化能为40.56kJ/mol。该方法用于分子筛样品和活性炭中痕量铱(Ⅳ)的测定,回收率97.9%~104.4%。 相似文献