气相色谱-质谱法同时测定葡萄酒中13种防腐剂

采用气相色谱-质谱法同时测定了葡萄酒中的乙酸、丙酸、富马酸二甲酯(DMF)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、4-苯基苯酚共等13种防腐剂,建立了测定方法。样品以乙醚作为提取溶剂,饱和NaCl溶液作为释放剂,提取后乙醚层经无水Na2SO4脱水干燥过滤,旋转蒸发仪上浓缩至近干,定容后进行分析。采用程序升温,将13种防腐剂完全分离,平均回收率为84%～107%,检出限为0.10～1.46 mg/kg,RSD(n=7)为0.8%～5.4%。     

负载纳米银复合微球制备及其催化性能

以具有温度和pH双重敏感性能的N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)共聚丙烯酸(AA) P(NIPAM-co-AA)高分子微凝胶为模板, 以乙醇为还原剂, 原位还原得到负载纳米银的微米尺度Ag/P(NIPAM-co-AA)复合微凝胶材料. 通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)仪和紫外-可见(UV-Vis)分光光度计等对复合材料的形貌、组成和催化性能进行表征. 研究结果表明, Ag/P(NIPAM-co-AA)复合微球具有均一的表面结构, 微凝胶的限域作用显著提高了纳米银的分散性和稳定性. 另外, Ag/P(NIPAM-co-AA)复合微球对对硝基苯酚(4-NP)的还原具有较好的催化活性, 且其催化活性与微凝胶网络结构的溶胀、收缩行为有一定关系, 即模板微凝胶的温敏特性可以实现对对硝基苯酚催化反应活性的调控作用.     

基于电纺丝法的In2O3/CdO复合材料的制备及甲醛气敏特性

用静电纺丝法制备了In(NO₃)₃/聚乙烯吡咯烷酮(PVP)纺丝前驱物, 然后分别在500、600、700℃时烧结得到三种In₂O₃ 纳米纤维. 通过X 射线衍射(XRD)仪、热重差热分析(TG/DTA)、场发射扫描式电子显微镜(FE-SEM)表征结果得知, 500℃时In₂O₃的晶相已经形成, 且粒径为最小, 约为24 nm, 纳米纤维呈介孔结构.将三种烧结温度的In₂O₃纤维制作成气敏元件, 测试对比了三种元件对甲醛气体的敏感特性, 结果表明, 500℃烧结得到的In₂O₃纳米纤维在工作温度为240℃时响应最好, 对浓度为10×10^-6 (体积分数, φ)甲醛的响应为7.用静电纺丝法合成了CdO 纳米颗粒, 通过XRD、SEM 表征得知CdO 呈粒径约为68 nm 的颗粒. 将In₂O₃和CdO以不同摩尔比(1:1, 10:1, 20:1)复合, 对比测试了纯In₂O₃及三种In₂O₃/CdO复合材料对应的气敏元件对甲醛的气敏特性, 测试结果表明当In₂O₃纳米纤维与CdO纳米颗粒以摩尔比10:1 复合时, 元件的工作温度较低(200℃), 且对甲醛表现出最佳的气敏特性, 对浓度为10×10^-6甲醛的响应为13.6, 响应/恢复时间为140 s/32s. 最后对不同摩尔比复合的In₂O₃/CdO对甲醛的气敏机理进行了初步分析.     

Pd/Au(100)表面上乙烯气相氧化法合成乙酸乙烯酯催化活性的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论方法系统地研究了Pd/Au(100)表面上乙烯气相氧化法合成乙酸乙烯酯的催化活性.对关键反应物种在该表面的吸附、共吸附性质及耦合基元反应进行了计算和讨论.乙烯在Pd/Au(100)表面上存在π-,2σ-两种稳定吸附构型,为弱化学吸附;乙酸根物种存在Pd-Au与Pd-Pd两种二位啮合(bi-dentate)构型,为强化学吸附.Pd/Au(100)表面的吸附作用使两个关键反应物种分子轨道能量靠近.共吸附构型中最高占据和最低未占据分子轨道的能级差(HOMO-LUMO-gap)随表面相邻Pd原子数目的增多而增大,表明由HOMO向LUMO分子轨道发生电子转移的能力变弱.耦合基元反应过渡态能垒的分析结果与HOMO-LUMO-gap定性分析结果一致,说明连续相邻的表面Pd原子不利于反应的进行.     

过渡金属氧化物对阻燃剂聚磷酸铵热分解的影响机制

过渡金属氧化物(MO)可以显著影响聚磷酸铵(APP)的热分解过程,进而改善APP复配膨胀阻燃聚合物材料的阻燃效率。将ZnO、Fe2O3、TiO2掺入到APP中,采用热失重分析(TGA)、X射线光电子能谱(XPS)和X射线衍射分析(XRD),考察了3种MO对APP热分解行为的影响,分析了相互作用过程中金属原子和磷原子化学结合状态的变化以及高温热分解产物的物相结构。TGA和XPS图谱分析结果表明,MO可降低APP的起始热分解温度,并催化APP释放NH3和H2O,而在热分解后期由于金属磷酸盐的形成可显著增加APP的高温残留量。3种MO催化APP热分解脱NH3和H2O的活性由大到小的顺序是:ZnO>Fe2O3>TiO2,而对APP凝聚相热分解P-O产物的交联能力从大到小的顺序为:Fe2O3>ZnO>TiO2。XRD结果显示,ZnO在高温下与APP反应生成了Zn(PO3)2晶体,而Fe2O3和TiO2与APP反应分别生成了Fe4(P2O7)3和TiP2O7晶体。     

ZnO纳米管有序阵列与Cu2O纳米晶核壳结构的光电化学性能及全固态纳米结构太阳电池研究简

采用电化学方法在铟锡氧化物(ITO)导电玻璃基底上制备了高度有序的ZnO纳米管阵列,然后在ZnO纳米管阵列上电化学沉积Cu2O纳米晶颗粒,获得了一维有序Cu2O/ZnO核壳式纳米阵列结构,通过控制Cu2O纳米晶的沉积电量得到不同厚度的Cu2O壳层,并对该核壳式纳米阵列的形貌和结构进行了分析. 以Cu2O/ZnO一维核壳式纳米阵列结构为光电极组装全固态纳米结构太阳电池,研究了Cu2O壳层厚度对光电极光吸收性能、光电性能以及组装电池光伏性能的影响,优化了电池中对电极材料的喷金厚度. 结果表明,以Cu2O沉积电量为1.5 C的Cu2O/ZnO为光活性层,以4 mA电流下真空镀金20~25 min的铜基底为对电极组装的简易太阳电池最高可获得0.013%的光电转换效率.     

"交叉学科"选题下的本科毕业论文的质量提升与探讨——以生物医用高分子材料为例

随着国家对人才培养要求的提高,各高校对本科生培养质量的重视程度提到新的高度,而本科毕业论文在本科生培养体系里占据极其重要的地位.交叉学科由于具有不同学科之间相互交叉、融合、渗透的特点,因此交叉学科选题对于本科生及指导教师提出了更高的要求,本文以生物医用高分子材料为例,从毕业论文选题的合理性、开题的目标和任务、实验指导思路与方法以及论文撰写的规范性四个方面着重探讨,并提出相关合理性意见,为促进交叉学科毕业论文质量的提高具有一定的借鉴意义.     

有机化学教学中的“三融合、二反思、四进阶”创新教学模式*

为培养出新时代创新人才,构建的“三融合、二反思、四进阶”教学模式有效提升了学生们科技创新能力。依据有机化学特点,创设科学发现情境,通过核心知识点网融合(挑战度)、理论实践交叉融合(高阶性)和化学思政融合(课程思政)“三融合”策略,不断激发学生们学习兴趣;通过教师反思、学生反思的“二反思”过程不断优化教学过程,改善教学效果;最终使具有不同知识层次的学生通过“四进阶”教学策略逐步提升科创能力(创新性)。     

硅表面活性剂增强的双网络耐高温多孔有机硅弹性体

采用聚醚改性三硅氧烷表面活性剂、 丙烯酸酯改性硅油和水3种组分制备了稳定的油包水(W/O)乳液, 经酸碱催化水解、 紫外引发聚合和干燥除水过程得到了双网络多孔有机硅弹性体. 扫描电子显微镜(SEM)分析结果表明, 所制备的有机硅弹性体具有丰富的孔径结构分布. 压缩强度测试结果表明, 弹性体具备良好的耐压缩性能, 45%压缩应变下循环50次, 仍具备良好的回弹性能. 有机硅弹性体具有优异的耐高温性能, 分解温度为370 ℃, 高于绝大多数多孔有机硅弹性体材料的分解温度. 丙烯酸酯改性硅油的制备工艺成熟、 廉价易得, 显著降低了多孔有机硅弹性体的生产成本, 为规模性开发有机硅材料提供了新的思路和应用前景.     

低共熔溶剂分散液液微萃取-悬浮固化-高效液相色谱法测定水产品中3种内分泌干扰物的含量北大核心CSCD

将癸酸和香叶醇在10 mL玻璃管中以2∶1的物质的量之比混合,然后将混合物在80℃水浴锅中加热,直至形成稳定的低共熔溶剂(DES)。该溶剂易合成、低成本、低毒性且具有高生物降解性,是一种新型的疏水性DES,可用于水产品中内分泌干扰物的微萃取。取已粉碎的水产品样品1 g和乙腈2 mL置于5 mL离心管中,以转速2 000 r·min^(-1)涡旋振荡3 min。取上清液400μL,经0.45μm滤膜过滤,滤液与100μL DES混合,并迅速注入装有5 mL 80 g·L^(-1)氯化钠溶液的10 mL离心管中,以完成DES的分散。将上述离心管以转速3 500 r·min^(-1)离心5 min,然后置于冰浴中进行固化。将固化后所得样品溶解于150μL甲醇中,以Eclipse Plus C;色谱柱为分离柱,以体积比90∶10的甲醇-水的混合液为流动相,在激发波长228 nm,发射波长305 nm处测定双酚A、4-叔辛基苯酚和壬基酚等3种内分泌干扰物的含量。结果表明,DES在冰浴中固化,可促进其从水溶液中分离,简单且快速,利于萃取剂的收集。3种内分泌干扰物的质量分数均在0.25~10μg·g^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.075μg·g^(-1)。用此法对空白加标样品进行测定,测定值的日内和日间相对标准偏差(n=5)均小于4.0%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为78.7%~91.6%。