高盐样品中锂的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定研究

锂是重要的战略金属和新能源材料,其开发利用受到全球的高度关注。在高盐卤水特别是盐湖卤水和地下卤水中富含巨量的锂资源,在对这些资源进行锂的开发利用过程中,需对锂的含量进行准确测定,然而卤水中共存的高浓度Na+, K+, Ca2+和Mg2+会对微量锂的准确测定产生严重的干扰。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有线性范围宽和多元素同步分析能力,针对卤水中锂的快速准确测定,详细开展了高盐样品中锂的ICP-OES分析方法研究。结果表明,锂在610.364 nm处具有较高的信噪比,且Na+, K+, Ca2+, Mg2+和Ar不会对锂的测定产生显著的谱线干扰。然而,样品中大量共存的Na+, K+和Mg2+会对锂的测定产生严重的基体正干扰,而Ca2+产生负干扰。尽管内标法在消除基体干扰方面具有广泛的应用,但传统的以钇和钪为内标元素的内标法不能有效解决该问题。此外,针对标准加入法操作繁琐、不适合批量样品分析问题,以及基体匹配法需多离子匹配,且不适合样品基体组成变化的批量样品分析等问题,考察了采用单一组分进行复杂基体匹配的可行性。由于NaCl广泛存在于卤水中,且对锂的测定具有显著的增敏效应,通过系列研究发现,通过同时向样品和标准溶液中加入10 g·L-1的NaCl,成功解决了总量不超过40 g·L-1的NaCl, KCl和MgCl2所产生的干扰。尽管采用该法或沉淀预分离方式均不能消除Ca2+产生的负干扰,但当样品中Ca2+含量不高于1.8 g·L-1时,对测定不产生显著的影响。通过采用该方法对三种不同基体组成的卤水样品进行加标回收测定,其回收率在96.60%~104.20%范围内。此外,通过与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果进行对比,充分论证了该法的准确性和可靠性(相对误差±3.66%)。该法仅以单一的NaCl进行复杂基体匹配,不仅简化了操作,还实现了基体组成变化的批量样品分析,因而在卤水中锂的快速准确测定及锂资源开发利用方面具有重要意义。     

喷流冷却复合陶瓷薄片激光器的热特性仿真分析及实验研究

为分析喷流冷却复合陶瓷薄片激光器的热特性,设计用于冷却复合陶瓷薄片的喷流冷却系统.利用湍流换热理论和计算流体动力学仿真方法建立喷流冷却复合陶瓷薄片激光器的流固耦合热仿真模型,定义评价其冷却能力和冷却均匀性的定量参数.根据该仿真模型得到喷流冷却系统的最优设计参数,并进行实验验证.使用163孔喷板,流量为0.2kg/s,入口温度为20℃,在1200 W泵浦时获得359 W激光输出功率,并测得复合陶瓷薄片上表面的最高温度为92℃.激光输出功率与复合陶瓷薄片上表面温度均与泵浦功率呈近似正线性关系,且温度的实验值与仿真值相符度较高.     

基于马赫曾德尔干涉原理的优化双锥结构应变温度同步传感

设计了一种基于光纤马赫曾德尔干涉仪的优化双凹锥结构。该结构通过单模光纤和保偏光纤之间使用不充分的电弧放电熔接制作而成,可以实现应变和温度的同步测量.凹锥中部的球形纤芯可以进一步地调控包层和纤芯中的光能量分布,经优化几何参数后的结构可以获得16 dB的干涉条纹消光比,大于相同参数下的双凹锥结构。传感实验表明所提出的结构在0～244.35με和25～50℃的范围内分别具有±1.616με和±0.79°C的高分辨率。由于交叉敏感导致两个参数的测量误差均小于1×10~(-3)%.这种结构为同时测量应变和温度提供了一种有效的方法,可应用于精密仪器测量中.     

山东大学(威海)开展的核物理研究

综述了山东大学威海校区原子核物理研究团队在原子核精细谱学、核天体物理、探测器研制和高能核物理等方向开展的研究工作及最新进展;尤其重点介绍了$A\sim 110$核区原子核的形状共存和带交叉延迟,“订书机”和“雨伞”模式转动带,碳氮氧循环过程中关键核反应的测量进展,中子星参数化的状态方程及双中子星并合引力波研究,带电粒子探测器的设计与制作,相对论重离子碰撞物理中量子输运理论和高阶反常输运等研究工作,并展望了下一步的工作重点。     

La1-x CaxAl0.8Cr0.2O3/CaZrO3(0≤x≤0.2)复相陶瓷材料发射率的研究

以La2O3、Al2O3、ZrO2、Cr2O3、CaCO3为原料,通过高温固相反应法制备La1-xCaxAl0.8 Cr0.2O3/CaZrO3(0≤x≤0.2)复相陶瓷材料,分别通过XRD、SEM和EDS等仪器对试样的物相组成和显微结构进行分析,利用紫外可见近红外分光光度计测量其红外吸收曲线.结果 表明:当CaZrO3理论生成量和La1-xCaxAl0.8Cr0.2O3的摩尔比小于0.20时复相陶瓷材料在0.76～2.5 μm的发射率较La0.8 Ca0.2Al0.8Cr0.2O3得到进一步提高,当CaZrO3理论生成量和La1-xCaxAl0.8Cr0.2O3的摩尔比为0.04时发射率最佳.     

白喉毒素活性中心的量子化学计算与149位突变体的酶学动力学

通过量子化学计算确定白喉毒素分子催化区活性中心的关键氨基酸残基, 评价其取代后的酶活性的改变, 为导向性抗癌药物研究提供高效杀伤细胞工具. 结合目前关于白喉毒素结构与功能的研究状况和量子化学计算结果, 将白喉毒素催化区的第149位酪氨酸突变为苯丙氨酸, 对其酶活性和与底物的结合能力进行评价. Y149位酪氨酸位于正电中心, 起受电子作用, 与野生白喉毒素相比, 苯丙氨酸突变体的酶催化活性增加约一倍, 而与底物结合能力没有变化. Y149是酶活性中心的关键氨基酸残基, 对其取代能够影响蛋白质的生物活性.     

基于原子转移自由基聚合技术的偶氮苯星形液晶聚合物的合成与表征

利用原子转移自由基聚合(ATRP)技术合成了含不同端基取代基的偶氮苯三臂星形侧链液晶聚合物. 均苯三酚与2-溴异丁酰溴通过酯化反应制备三官能团引发剂, 引发偶氮苯单体6-[4-(4-甲氧基苯基偶氮)酚氧基]己基甲基丙烯酸酯(MMAzo)或6-[4-(4-乙氧基苯基偶氮)酚氧基]己基甲基丙烯酸酯(EMAzo)的ATRP反应. 利用核磁共振氢谱(¹H NMR)、凝胶色谱(GPC)、差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜(POM)等手段对星形聚合物进行表征. 星形聚合物的液晶性与相应均聚物相似, 但偶氮苯端基取代基的不同导致星形聚合物的液晶性差别显著. 在紫外/可见光照射下星形聚合物呈现明显的异构化转变.     

扫描电化学显微镜直接电沉积法构建葡萄糖氧化酶微米点

利用自制的凹形电极在铂基底电极上直接构建了葡萄糖氧化酶微米点. 首先, 将电聚合和电化学刻蚀法相结合制备了凹形铂微米电极. 然后将此种电极作为参比及辅助电极, 基底铂电极作为工作电极, 利用葡萄糖氧化酶在合适的条件下(浓度、一定量Triton X-100存在、电极电位等)由于电极表面pH的降低可以在铂电极上电沉积这一特性, 将酶固定在铂基底电极上, 微修饰得到了具有活性的葡萄糖氧化酶微米点. 最终用扫描电子显微镜和扫描电化学显微镜对所得微米点进行了表征. 所得微米点直径约20 μm, 且具有催化活性. 该方法简便, 干扰因素较少.     

聚(苯乙烯－丙烯酸)磁性高分子微球的制备和表征

利用双层表面活性剂改性的Fe3O4磁流体为种子,通过乳液聚合法考察了苯乙烯或苯乙烯-丙烯酸对Fe3O4磁流体的包覆情况,并考察了丙烯酸浓度及加入时间对磁性微球表面羧基含量的影响.结果表明,丙烯酸的加入可以明显改善包覆效果,在反应进行2h后加入0.4mL的丙烯酸可以得到包覆效果好且表面羧基含量大的磁性微球.     

Synthesis and Characterization of a One- dimensional Molybdenum Oxide （H2enMe）[Mo3O10]

A hybrid organic-inorganic material (H2enMe)[Mo3O10] (C3H12Mo3N2O10, Mr = 523.97) has been synthesized under hydrothermal conditions and its crystal structure was determined by X-ray diffraction. It crystallizes in the orthorhombic system, space group Pnma with a = 12.430(2), b = 7.6089(12), c = 11.9553(19) , V = 1130.7(3) 3, Dc = 3.078 g/cm3, Z = 4, μ(MoKa) = 3.328 mm1, F(000) = 1000, the final R = 0.0256 and wR = 0.0716 for 1314 observed reflections with I > 2σ(I). A total of 11780 reflections were measured and 1325 were unique (Rint = 0.0244). It consists of infinite one-dimensional edge-sharing MoO6 octahedral chains with [Mo3O10]2 moieties. The protonated diaminopropane cations are located between the chains and linked to the oxygen atoms of the inorganic skeletal backbones by hydrogen bonds. It is indicated that the as-synthesized compound displays photochromic property in the solid state.