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991.
992.
建立了白酒和黄酒中增塑剂的液液萃取法提取,气相色谱-质谱法检测技术,内标法定量。考察了基质效应,萃取方法等主要条件,并最终确定正己烷为提取溶剂的液液萃取技术,并且提取过程中加入NaCl和H2O。在优化的条件下,18种增塑剂均具有较好的线性相关性,线性相关系数均大于0.9978,白酒和黄酒的添加回收率、相对标准偏差分别为75.7%~97.5%、2.3%~6.7%和74.8%~96.0%、1.9%~7.1%;检出限均小于0.05 mg/kg。方法可为酒中增塑剂检测的标准方法的建立提供参考。 相似文献
993.
在不同的表面活性剂和硫源的条件下,采用水热法制备了多种形貌的SnS2纳米材料,详细讨论了反应条件对其形貌和性质的影响,并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、和BET比表面积法对制备的样品的物相、形貌和组成进行了表征,通过光催化降解罗丹明B研究了所得样品的光催化性能。结果表明:表面活性剂和硫源对产物的结构和形貌起到了重要的作用。当Sn4+与表面活性剂的物质量的比为1:1时,样品均为纯的六方相SnS2。采用柠檬酸三钠为表面活性剂、硫脲为硫源时制得的SnS2纳米片具有最大的比表面积,同时表现出了最优的光催化性能。 相似文献
994.
995.
设计合成了一种可逆的Hg2+荧光增强型分子探针3’,6’-双(二乙氨基)-2-((4-氟基苯亚甲基)氨基)螺[异吲哚-1,9’-氧杂蒽]-3-硫酮,利用红外光谱、元素分析、核磁等方法对探针结构进行了表征。探针溶液本身荧光很弱,与Hg2+结合后荧光显著增强,由此建立了Hg2+测定的新方法。检测的适宜条件为:反应体系pH 4.5,反应时间25 min。本方法具有易于操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽和线性关系良好等优点,Hg2+浓度在0.001~0.20 mg/L范围内线性相关系数为0.9997,检出限为3.88×10"4mg/L。本方法对河水及土壤样品进行Hg2+加标回收实验,标准回收率分别为102.22%和94.24%。本方法对水质-汞环境标准样品(编号:GSBZ 50016-90,批号:202030)的测定结果为6.16μg/L,与标准值基本吻合。 相似文献
996.
对克伦特罗具有高特异性的酶联免疫吸附分析法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了克伦特罗(CL)半抗原2-(1-(4-氨基-3,5-二氯苯基)-2-(叔丁胺基)乙氧基)乙酸,采用活性酯法将半抗原与牛血清白蛋白偶联合成免疫原,经免疫、分离、纯化获得抗CL多克隆抗体,建立了对CL具高特异性的直接竞争酶联免疫吸附分析(dc-ELISA)法。本方法对CL检测的线性浓度范围为1.0×10!4~1.0 mg/L,定量检测下限为0.13μg/L。在尿样中添加CL标准至含量分别为10.0和1.0μg/L,dc-ELISA法检测的回收率分别为90.0%~115.9%和80.5%~112.4%;相对标准偏差(RSD)分别为7.1%和12.6%(n=10)。特异性实验结果表明:抗体与CL结构类似物沙丁胺醇(SAL)的交叉反应率<0.3%,因此本研究所制备的抗体可有效避免现有克伦特罗ELISA试剂盒、胶体金检测试纸假阳性率高的问题。 相似文献
997.
建立了一种分散固相萃取(d-SPE)净化、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测纸质包装材料中18种光引发剂(PIs)的分析方法。样品经水浸润后,用乙腈对样品进行超声提取,提取液经正己烷-乙酸乙酯溶液(3∶7,V/V)液液萃取后,用无水MgSO4、N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉末分散固相萃取净化,以GC-MS法测定,内标法定量。18种PIs在0.01~0.2 mg/L内线性关系良好(R2>0.997),3个加标水平(0.1,0.4和2 mg/m2)的回收率在81.6%~123.8%之间,相对标准偏差(RSD)为0.2%~9.6%,检出限(LOD)为0.007~0.023 mg/m2。结果表明:本方法简便、测定结果准确,可用于纸质包装材料中18种光引发剂残留的高通量检测。 相似文献
998.
为探讨菜籽油热氧化过程中荧光光谱特征的变化规律,采用平行因子分析方法结合二维相关技术解析菜籽油的三维同步荧光光谱,并与油脂氧化化学指标进行相关分析。结果表明:菜籽油具有叶绿素a的荧光特征(Δλ=10 nm,λex=674 nm)和叶绿素b的荧光特征(Δλ=60 nm,λex=620 nm);热氧化过程中,产生了(Δλ=60 nm,λex=448 nm)的特征同步荧光峰。双因子的平行因子分析表明:Δλ为10和60 nm的同步荧光光谱分别为第一、第二主要成分,分别对应叶绿素a和油脂氧化产物的荧光特征;随着热氧化时间的延长,叶绿素a的同步荧光强度降低,而油脂氧化产物的同步荧光强度逐渐升高。二维相关分析表明,叶绿素a热氧化速度、叶绿素b热氧化速度、油脂氧化产物生成速度依次降低。代表叶绿素氧化程度的SFI674和代表油脂氧化产物产量的SFI448与油脂氧化化学指标具有良好的相关性。因此,同步荧光光谱可作为衡量食用油热氧化劣变的指标。 相似文献
999.
以乙烯基修饰的磁性碳纳米管为基质,Pb2+为模板,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备出一种对Pb2+具有特异吸附能力的新型磁性印迹聚合物(MWNTs/MIIPs)。采用扫描电镜、红外光谱和振动样品磁强计等技术并对该印迹聚合物的形态、化学结构和性能进行表征。吸附实验结果表明,所制备的MWNTs/MIIPs对Pb2+具有良好的吸附和选择识别能力,最大吸附量为25.9 mg/g;选择吸附实验结果表明,Pb2+/Cu2+,Pb2+/Zn2+,Pb2+/Co2+,Pb2+/Mg2+,Pb2+/Cd2+以及Pb2+/Ni2+的选择因子分别是2.3,2.5,2.1,2.2,2.1和2.4。结合原子吸收光谱分析技术,此MWNTs/MIIPs成功应用于实际样品中微量Pb2+的分离富集,富集倍数可达40.5倍。 相似文献
1000.