柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定罐头食品中的尿素

建立了罐头食品中尿素残留检测的柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测方法.取5.0 g样品,经20 mL 1%(v/v)乙酸溶液提取、定容,离心后取上清液过滤,吸取0.5 mL提取液用呫吨醇进行衍生,采用高效液相色谱-荧光检测器进行测定.尿素在0.1~500 mg/L内线性良好,相关系数大于0.9995.实验表明,在5种罐头食品中各添加0.001~30 g/kg尿素,其平均回收率为80.2%~109.7%,相对标准偏差(n=6)为2.05%~6.53%,检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg.利用本研究建立的方法对168个实际样品进行测定,在3个肉类罐头样品中检出尿素,含量分别为10.6、62.1和2.6 mg/kg.方法稳定、可靠、操作简单,适用于罐头食品中尿素的检测.     

过剩热焓松弛CO_2和甲苯在PET薄膜中渗透的影响

本文研究了非晶态、未取向PET薄膜样品在低于T_g温度以下热处理,结构的变化和过剩热焓松弛对CO_2和甲苯溶剂在样品中渗透速率的影响。结果表明,随退火时间增加,从T_g转变吸热峰确定的过剩热焓松弛量、 T_g温度、密度增加,而反式构象含量减少。除分子链堆砌密度提高或自由体积下降外,没有发现非晶相有结构上的变化。因此,CO_2在样品中随退火时间的增加渗透速率下降。然而,由于样品脆性增加和甲苯的溶胀作用,样品表面出现裂纹,使甲苯在样品中的表观渗透速率增加。     

聚醚酮酮的合成、表征与结晶行为

聚醚酮酮的合成、表征与结晶行为＊王军佐郑玉斌柯扬船于冬宏＊＊吴忠文（吉林大学化学系长春１３００２３）关键词聚醚酮酮，结晶结构，低温熔融峰，热处理聚醚醚酮８０年代初由英国ＩＣＩ公司商品化，由于其优异的性能，已在宇航、军工、核能等领域得到了广泛的应用，聚...     

主链芳香型刚性链聚醚酮（砜）分子结构与其热性能的研究

通过模型化合物ＡｒＯＡｒＣＯＡｒＡｒＣＯＡｒＯＡｒ（Ａｒ为苯基或１，４－亚苯基）的全优化模型，得到芳环之间的平均二面角为３７．５°，由其结构参数建立了刚性链聚芳醚酮（砜）类均聚物分子结构与其熔点及玻璃化温度的关系式，据此较好地了预测了新品种均聚物的热性能。     

基于DNA纳米结构的细胞间相互作用的调控

细胞通过化学信号、 电子交换和直接接触等方式交换彼此之间的物质和信息, 以调节生命体的生长发育. 因此, 细胞间的相互作用研究与调控在细胞功能的机制研究和疾病的诊断及治疗等领域具有非常重要的意义. DNA纳米结构具有易合成、 易修饰、 可编程性设计及生物安全性高等优点, 有望实现操作简单、 精确可调、 智能响应的细胞间相互作用调控, 受到了广泛关注. 本文综述了寡核苷酸链杂交、 受体-配体结合和核酸适体靶向识别等基于DNA纳米结构的细胞组装策略, 总结了pH调控、 金属离子调控和DNA链激活等细胞间相互作用的调控手段, 并重点介绍了其在细胞间作用力的测量和成像、 体外组织模型的构建、 细胞间的通讯交流和细胞免疫治疗等领域的应用. 最后对该领域进行了总结和展望, 希望为相关研究提供有益参考.     

掺镁铝酸三钙制备及其共去除水体中氮磷的性能

采用固相反应法成功制备了掺镁铝酸三钙(Mg-C_3A)。利用X射线衍射、拉曼光谱、扫描电镜、高分辨率透射电镜研究不同掺镁量下产物的晶相结构、光谱特征和表面形貌,探讨了 Mg-C_3A形成途径,并考察了Mg-C_3A对水体氮和磷的共去除性能。结果表明:Mg-C_3A主要是由Mg同晶取代了部分C_3A中的Ca而形成的同构体及在C_3A表面形成的MgO组成,且Mg的掺杂不改变C_3A的晶体结构和基本形貌;Mg-C_3A对水体氮(NH_4~+)和磷(PO_4~(3-))的去除量分别为65.2和20.2 mg·g~(-1),去除过程符合准二级动力学模型,主要受化学反应控制;Mg-C_3A主要通过溶出的晶格Mg~(2+)、Al~(3+)分别与NH_4~+和PO_4~(3-)形成鸟粪石沉淀及AlPO_4而实现氮磷共去除,同时C_3A自身溶出的OH~-与过量NH_4~+离子发生中和反应。     

丙烯酸酯三元共聚物负载硫铂络合物的合成及催化性能

丁二醇二丙烯酸酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸β-氯乙酯或丙烯酸ω-氯己酯进行三元共聚,合成了两类4种带ω-氯侧基的交联型聚丙烯酸酯.它们以乙硫醇硫醚化,再与氯亚铂酸钾反应,得到4种交联型聚丙烯酸酯负载的硫铂络合物.这些络合物对癸烯-1、十二烯-1、苯基烯丙醚、苯乙烯与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应具有良好的催化活性.讨论了温度、催化剂用量对催化性能的影响及催化剂的重复使用情况.     

重掺Te的GaSb中缺陷的正电子寿命研究

用正电子寿命谱技术研究了重掺Te的GaSb原生样品、电子辐照样品和质子辐照样品.室温正电子寿命测量揭示出原生重掺Te的GaSb样品中存在VGa相关缺陷,其寿命大小约为298 ps.电子辐照会使该缺陷发生变化,导致平均寿命值减小,VGa相关缺陷从-3价变为-2价.质子辐照后,产生了寿命值较大的缺陷.在10-300K变温实验中,观测到3种样品都存在浅捕获缺陷,该浅捕获缺陷是GaSb反位缺陷.     

双路易斯酸催化原位增容乙烯辛烯共聚物/苯乙烯共混物的研究

采用新型双路易斯酸, 三甲基氯硅烷和三氯化铟,为催化剂引发傅氏烷基化反应,实现了乙烯辛烯共聚物（POE）和聚苯乙烯（PS）共混物的原位增容。红外光谱验证了接枝物的存在。用扫描电镜观察了反应共混体系和简单物理共混物的形态, 前者分散相的尺寸小于1 μm, 后者分散相的尺寸则较大, 一般为3～4 μm。原位生成的接枝物起到相容剂的作用,增容后的样品的力学性能得到较明显的提升。如：当POE /PS 为40/60 (wt%) 时, 与相同组成的物理共混的POE/PS 相比, 其悬臂梁冲击强度由1.9 kJ/m2 增加到9.7 kJ/m2, 断裂伸长率由3.4%提高到46.3%。增容后共混物的流变性能与物理共混物相比也发生了显著的变化。     

Synthesis and Crystal Structure of a New 3-Amino-3-deoxy Derivative from 3-Keto-D-xylose

The title compound 2 was synthesized by the reaction of 3-keto-D-xylose with O-C6H4NH2NH2 and characterized by IR, NMR and HRMS, and its crystal structure was determined by X-ray diffraction analysis. The crystal is of orthorhombic system （C21H22N2O5, Mr = 382.41）, space group P2 1 2 1 2 1 with α = 10.140（2）, b = 10.802（2）, c = 17.840（4） A, β = 90°, V = 1954.1（7）A^3, Z = 4, Dc = 1.300 g/cm^3, F（000） = 808, μ = 0.094 mm^-1, the final R = 0.0354 and wR = 0.0514 for 1924 observed reflections （I 〉 2σ（I））. One intermolecular and one intramolecular hydrogen bonds were found. The absolute configuration of this molecule was confirmed by comparison with that of the original material.