一种氯苯基硅油的合成及其摩擦磨损性能研究

合成了一种甲基封端、侧基含五氯苯基取代基团的有机聚硅氧烷(CPSO),考察了CPSO的粘温性能、倾点、饱和蒸气压及热稳定性能.采用OptimolSRV型微动摩擦磨损试验机评价了CPSO及空间用润滑油全氟聚醚(PFPE)和磷嗪(X-1P)在常温常压下用于GCr15/CuSn合金摩擦副润滑剂的摩擦磨损性能;采用CZM型真空摩擦试验机评价了3种润滑油在真空条件下用于GCr15/CuSn合金和GCr15/9Cr18摩擦副润滑剂的摩擦磨损性能.结果表明:在真空和常温常压条件下,CPSO的减摩和抗磨损性能均优于PFPE及X-1P;与此同时,CPSO具有极低的饱和蒸气压、很低的热挥发损失以及较好的热稳定性和低温流动性.故其在空间飞行器械运动部件润滑领域具有广泛的应用前景.     

柔性砷化镓薄膜太阳电池剥离(lift-off)技术研究

对柔性砷化镓薄膜太阳电池关键技术进行研究,通过对柔性衬底表面处理、外延片/柔性衬底键合、衬底剥离技术和柔性薄膜外延层器件工艺技术等进行研究,成功地将砷化镓电池外延层转移到柔性聚酰亚胺薄膜衬底上,研制出效率为30.5;(AM0,25℃)的柔性砷化镓薄膜太阳电池,其重量比功率达到2153 W/kg,为将来卫星及临近空间飞行器的应用打下技术基础.     

PVTx measurements in the gas phase for binary mixtures of HFC-161 and HFC-227ea

The gaseous PVTx properties of ethyl fluoride (HFC-161) + 1,1,1,2,3,3,3-heptafluoropropane (HFC-227ea) mixtures were measured at temperatures from 318.180 to 403.205 K and corresponding pressures from 961.3 to 3129.8 kPa using the isochoric method. The uncertainties in the present measurements were estimated to be ±1.5 kPa for pressure and ±6 mK for temperature. On the basis of the experimental PVTx property data, a truncated virial equation of state was developed for the binary HFC-161/227ea system. This equation reproduced the experimental data in the gas phase within ±0.164% in pressure and within ±0.178% in density.     

基于抑制作用的新型葡萄糖氧化酶传感器测定环境污染物汞离子的研究

本文提出了一种基于抑制作用的新型葡萄糖氧化酶生物传感器用于测定环境样品中二价汞离子。其工作原理是汞离子对电极上葡萄糖氧化酶分子的抑制作用引起响应电流的下降而产生一可测定信号。详细探讨了电极的氧化还原反应机理及测试性能。该传感器对汞离子的检出限是0．49ng／mL,抑制率和汞离子浓度的自然对数值在0．49～783．21ng／mL和783．21ng／mL-25．55μg／mL范围内分别呈良好的线性关系。酶电极在抑制后可以完全恢复活性。考察了铅(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和铬(Ⅲ)离子对汞离子测定的干扰。测定了汞离子在土壤浸出液中的回收率,结果良好。     

化学发光分析与高效液相色谱联用检测酪氨酸

在强碱性条件下,KMnO4氧化酪氨酸产生自由基,自由基氧化Luminol产生强化学发光,酪氨酸浓度与相对发光强度呈线性关系。选用C18反相色谱柱、CH3OH、KH2PO4混合液为流动相,酪氨酸能很好分离。基于此,建立CL-HPLC检测酪氨酸的新方法,线性范围为1.2×10-3～5.0×10-2g/L、线性相关系数为0.9994、RSD为2.37%、检测限为3.3×10-4g/L。方法已于检测实际样品氨基酸口服液,并与UV光度法,结果一致。本文探讨了酪氨酸增强KMnO4-Luminol化学发光机理。     

配合物[Ni（H2B（pyrazolyl）2）2]的非等温热分解动力学研究

在甲醇溶液中用Ni(CH3COO)2.4H2O和NaH2B(pz)2常温下合成出了配合物[Ni(H2B(pz)2)2](pz=pyrazolyl),并用元素分析、红外光谱和X射线衍射等对配合物的结构进行了表征,对此配合物进行了非等温热分解动力学研究.采用了微分Achar和积分Coats-Redfern法分别拟合出配合物2个热分解阶段的动力学方程及相应的动力学参数.配合物第一热分解阶段可能的机理为三维扩散,球形对称,其动力学方程为dα/dT=3(A/β)e-E/RT[(1-α)-1/3-1]-1/2.配合物第二热分解阶段可能的机理为相边界反应,圆柱形对称(n=1/2),其动力学方程为dα/dT=2(A/β)e-E/RT(1-α)1/2.2个反应阶段的表观活化能平均值分别为260.87和176.27kJ/mol,lnA的平均值分别为65.65和37.11s-1.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中孔雀石绿

建立了鱼粉中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量的超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS-MS)测定法。样品经乙腈提取,中性Al2O3固相小柱净化,超高效液相色谱C18柱分离,电喷雾正离子多反应模式(MRM)检测,内标法定量。方法的定量限为1.00μg/kg,线性范围为0.25～20.0μg/L。在1.00～20.0μg/kg的加标量下,孔雀石绿平均回收率范围为85.3%～104.4%,隐色孔雀石绿平均回收率范围为85.7%～101.4%,相对标准偏差均小于15%。方法适用于鱼粉样品中孔雀石绿残留的快速检测。     

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲基睾酮含量

提出了水产品中甲基睾酮的超高效液相色谱-串联质谱法分析方法。样品经叔丁基甲醚提取,提取液经凝胶渗透色谱和HLB固相萃取柱净化,所得洗脱液40℃氮吹挥干后用流动相溶解,用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈-0.2%甲酸(40+60)溶液为流动相洗脱,采用电喷雾正离子源及多反应监测模式测定。甲基睾酮的质量浓度在0.50～100μg.L-1范围内呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.5μg.kg-1。添加1.0,5.0,10.0μg.kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在87.0%～94.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于6%。     

凝胶渗透色谱-固相萃取/高效液相色谱法同时测定水产品中甲基睾酮与己烯雌酚

建立了凝胶渗透色谱-固相萃取/高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮和己烯雌酚的分析方法。样品经乙醚超声提取和漩涡振荡后以乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相进行凝胶渗透色谱净化,再过HLB柱进一步净化,以甲醇-水(72∶28)为流动相,采用高效液相色谱/紫外检测器在254 nm波长下测定,外标法定量。结果显示甲基睾酮和己烯雌酚在0.02～2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数(r)均大于0.999。空白样品在10.0、50.0、200μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为84%～93%,相对标准偏差均小于6.0%。甲基睾酮和己烯雌酚的定量下限分别为6.0μg/kg和5.0μg/kg。     

无机流动相低压离子色谱分离-化学发光在线检测痕量锰

以0.09 mol/L KCl和0.01 mol/L HCl的混合溶液作流动相,低压离子色谱(LPIC)分离,鲁米诺-H2O2化学发光(CL)在线检测Mn2+。研究了分离条件、化学发光条件及二者匹配方式和干扰离子等因素对分离和检测的影响。测定Mn2+的线性范围为1×10-9~4×10-8g/L,检出限为1×10-9g/L。该法用于测定血清、尿液、嘉陵江水样中的Mn2+。